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Beiträge zur organischen Tüpfelanalyse

Abstract: Ausgehend von Uberlegungen und Erfahrungen der Chemie der spezifischen, selektiven und empfindlichen Reaktionen wurden ausgearbeitet: 1. Nachweis von Anthrachinon-Sulfosauren, beruhend auf der Synthese von Polyhydroxyanthrachinonen. 2. Nachweis sekundarer Alkohole, beruhend auf Redoxreaktionen mit geschmolzenem Schwefel. 3. Nachweis von Bernsteinsaure und Succinimid, beruhend auf der Bildung von Pyrrol durch Zinkstaubdestillation in Gegenwart von Ammoniumchlorid. 4. Nachweis von 1,2-Diketonen, beruhend auf der Benzilsaure-Umlagerung. 5. Nachweis vonα-Alanin (Unterscheidung vonβ-Alanin), beruhend auf der Bildung von Acetaldehyd. 6. Nachweis von Chloranil (Unterscheidung von Bromanil), beruhend auf dem Verhalten zu Pyrrol. 7. Nachweis von Naphthalin, beruhend auf der Bildung einer farbigen Additionsverbindung mit Chloranil.

Beitrge zur organischen Tpfelanalyse

Abstract: ZusammenfassungEs werden folgende neue Nachweise beschrieben: 1.Nachweis von Harnstoff, beruhend auf dessen Hofmannschem Abau mit Alkalihypochlorit zu Hydrazin, das mit Salicylaldehyd zu gelbgrün fluoreszierendem Salicylaldazin kondensiert.2.Nachweis und Unterscheidung von o- und p-Dinitrobenzol, beruhend auf der pH-abhängigen Reduktion mit Phenylhydrazin zu farbigen chinoiden Produkten.3.Nachweis von Estern der salpetrigen Säure, beruhend auf deren unmittelbar eintretender Farbreaktion mit dem Grießschen Reagens.4.Nachweis von Sulfosalicylsäure und deren Unterscheidung von Salicylsäure, beruhend auf der Bildung von Salpeter- und salpetriger Säure beim Erwärmen von Alkalinitrat mit Sulfosalicylsäure auf 100°.5.Nachweis von Nitraten organischer Basen, beruhend auf deren zu Salpetersäure und salpetriger Saure führender Pyrolyse.6.Nachweis starker und mittelstarker organischer Säuren, beruhend auf der Freilegung von Salpetersäure beim Erwärmen mit Kaliumnitrat auf 100°.Sämtliche Nachweise sind in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse ausführbar und besitzen mikroanalytische Erfassungsgrenzen.SummaryThe following new tests are described: 1.Detection of urea based on its Hofmann degradation with alkali hypochlorite to hydrazine. The latter condenses with salicylaldehyde to yield yellow-green fluorescing salicylaldazine.2.Detection and differentiation ofo- andp-dinitrobenzene based on the pH-dependent reduction with phenylhydrazine to yield colored quinoidal products.3.Detection of esters of nitrous acid based on their direct reaction with the Griess reagent.4.Detection of sulfosalicylic acid and its differentiation from salicylic acid based on the formation of nitric and nitrous esters by warming sulfosalicylic acid with alkali nitrate to 100°.5.Detection of nitrates of organic bases through their pyrolysis to yield nitrous and nitric acid.6.Detection of strong and intermediate strong organic acids based on the release of nitric acid when warmed with potassium nitrate to 100°.All of these tests can be accomplished within the methodology of spot test analysis and have microanalytical limits of identification.RésuméDescription des méthodes d'identification suivantes: 1.Identification de l'urée reposant sur la formation d'hydrazine par dégradation d'Hofmann résultant du traitement par un hypochlorite alcalin. L'hydrazine condensée sur l'aldéhyde salicylique donne naissance à la salicylaldazine qui présente une fluorescence vert-jaune.2.Identification et différenciation des o- et p-dinitrobenzènes reposant sur la réduction par la phénylhydrazine en produits quinoniques colorés, en fonction des valeurs dupH.3.Identification d'esters de l'acide nitreux reposant sur leur réaction colorée directe sur le réactif de Griess.4.Identification de l'acide sulfosalicylique et différenciation de l'acide salicylique reposant sur la formation des acides nitrique et nitreux par chauffage d'un nitrate alcalin avec l'acide sulfosalicylique à 100°.5.Identification de nitrates de bases organiques reposant sur leur pyrolyse avec formation d'acides nitrique et nitreux.6.Identification d'acides organiques forts et moyens reposant sur la mise en liberté d'acide nitrique par chauffage avec le nitrate de potassium à 100°.Toutes ces identifications peuvent être effectuées par la technique d'analyse à la touche; leurs limites de sensibilité sont microanalytiques.