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Showing papers in "Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie in 1976"


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TL;DR: In this paper, acylphosphines with pivaloylchlorid were introduced, which are stable in the absence of moisture and air and show an unusual structure with a PC double bond.
Abstract: Pivaloylchlorid reagiert mit substituierten Bis(trimethylsilyl)phosphinen bei Temperaturen zwischen −30°C und −10°C unter Ersatz einer Silylgruppe durch den Acylrest. Die hier zuerst auftretende Keto-Form ist thermisch instabil und lagert sich kurz unterhalb Zimmertemperatur in die Enol-Form urn. Dabei wandert die Silylgruppe vom Phosphor zum Sauerstoff der Carbonylgruppe. Die dabei gebildeten Verbindungen (stabil bei Raumtemperatur in Abwesenheit von Luft und Feuchtigkeit) haben durch Ausbildung einer PC-Doppelbindung eine ungewohnliche Struktur mit zweibindigem Phosphor der Oiydationsstufe 3. Die spektroskopischen Eigenschaften werden diskutiert. Formation and Properties of Acylphosphines. I. Mono Substitution Reactions of Substituted Disilylphosphines with Pivalie Chloride Between −30°C and −10°C one trimethylsilyl group of substituted bis(trimethy1-sily1)phosphines is replaced by the acgl moiety in the reaction Rith pivalic chloride. The keto forms are thermally labile arid rearrange with migration of the silyl group from phosphorus to oxygai just below room temperature. The new compounds (enol forms) we stable in the absence of moisture and air and show an unusual structure with a PC double bond. The spectroscopic properties are discussed.

177 citations


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TL;DR: In this paper, the crystal structure of CsTcO4 was calculated and discussed using MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, MEIR, and Effective Coordination Numbers, ECoN.
Abstract: CsTcO4 kristallisiert orthorhombisch mit a = 5,727, b = 5,921 und c = 14,34 A, Z = 4, in der Raumgruppe Pnma (Nr. 62, I.T.). Die Lageparameter von Cs und Tc wurden aus Einkristalldaten verfeinert, die O-Positionen erstmals bestimmt (Parameter: vgl. Text). Es liegt eine Verzerrungsvariante des Scheelittyps vor. Der MADELUNG-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Mittlere Effektive Ionenradien”, MEIR, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert. The Crystal Structure of CsTcO4 CsTcO4 crystallizes orthorhombic with a = 5.727, b = 5.921 and c = 14.34 A. Z = 4, space group Pnma (Nr. 62, I.T.). The metal positions were refined by single crystal data, the oxygen positions first determined: the CsTcO4 structure is a slight distortion of the scheelite arrangement (parameters: see text). The MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, „Mean Effective Ionic Radii”, MEIR, and Effective Coordination Numbers, ECoN, are calculated and discussed.

83 citations


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TL;DR: In this paper, the MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed, and a new Oxogallate with isolated anion structure, Na8Ga2O7, is presented.
Abstract: Na8Ga2O7, neu dargestellt, kristallisiert monoklin mit a = 8,650, b = 10,985, c = 10,043 A, β = 107,6°, Z = 4 in der Raumgruppe P21/c-C2h5; alle Teilchen liegen auf der Punktlage 4(e) Parameter vgl. Text. Die Struktur zeigt „isolierte”[Ga2O7]-Gruppen, die durch Na+ miteinander verbunden sind. Der MADELUNG-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert. A New Oxogallate with Isolated Anion Structure: Na8Ga2O7 The hitherto unknown Na8Ga2O7 crystallizes monoclinic with a = 8.650, b = 10.985, c = 10.043, A, β = 107.6°, Z = 4, space group P21/c-C2h5; all atoms in 4(e) parameter see text. The structure shows „isolated6” [Ga2O7]-groups connected by Na+. The MADELUNG Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.

77 citations


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TL;DR: In this article, the structure of Te3Cl2 has been investigated using a single crystal method, which consists of macromolecular units of tellurium atoms, which are then used for structure determination with single crystal methods.
Abstract: Kristalle von Te3Cl2, aus der isotypen Reihe Te2X (X Cl, Br, J) von Te2Br und Te2J, sowie von β- und α-TeJ wurden dargestellt und zur Strukturbestimmung nach Einkristallmethoden verwendet Te3Cl2 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n, z = 4, mit a = 10,136(15), b = 8,635(3), c = 7,039(8) A und β = 100,74(6)° Die Struktur besteht aus makromolekularen Bauelementen von Telluratomen, deren Beziehung zur Struktur des elementaren Tellurs behandelt wird Te2X kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnam, z = 8 Gitterkonstanten fur das Bromid [Jodid] sind: a=14,921(12) [15,295(3)], b=12,843(6) [13,694(4)], c=4,005(3) [4,123(2)] A Die Struktur besteht aus unendlichen Doppelketten, die zu Bandern von Te6-Ringen mit Bootkonformation kondensiert sind, und verbruckenden Halogenatomen an den Randern β-TeJ kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/m, z = 8, mit Gitterkonstanten a = 15,383(2), b = 4,182(2), c = 11,999(2) A und β = 128,09(1)° Die Struktur besteht aus unendlichen Ketten von Telluratomen, an welchen die Jodatome alternierend verbruckende und terminale Positionen besetzen α-TeJ kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, z = 8, mit Gitterkonstanten a = 9,958(3), b = 7,992(2), c = 8,212(4) A, α = 104,37(11), β = 90,13(4) und γ = 102,89(7)° Der makromolekulare Bauzusammenhang der Subhalogenide des Tellurs ist im α-TeJ zu einem Te4-Ring (dem Te4J4-Molekul) entartet Die untersuchten Strukturen werden vergleichend und im Zusammenhang mit Strukturen anderer Tellurverbindungen diskutiert On the Subhalides of Tellurium Crystals of Te3Cl2, within the isotypic series Te2X (X Cl, Br I) of Te2Br and Te2I, as well as of β-TeI and α-TeI have been prepared and were used for structure determination with single crystal methods Te3Cl2 is monoclinic, space group P21/n, z = 4, with a = 10136(15), b = 8635(3), c = 7039(8) A and β = 10074(6)° The structure consists of macromolecular units of tellurium atoms, which relation to the structure of elemental tellurium is discussed Te2X is orthorhombic with space group Pnam z = 8 Lattic parameters for the bromide [iodide] are: a = 14921(12) [15295(3)], b = l2843(6)[13694(4)], c = 4005(3)[4123(2)] A The structure consists of infinite double chains condensed to ribbons of Te6 rings with boat conformation and bridging halogen atoms at the edges β-TeI is monoclinic, space group C2/m, z = 8, with cell constants a = 15383(2), b = 4182(2), c = 11999(2) A and β = 12809(1)° The structure consists of endless chains of tellurium atoms along which the iodine atoms occupy alternating bridging and terminal positions α-TeI is triclinic space group P1, z = 8, with lattice parameters a = 9958(3), b = 7992(2), c = 8212(4) A α = 10437(11), β = 9013(4) and γ = 10289(7)° The macromolecular building principle of the subhalides of tellurium is degenerated in α-TeI to a Te4-ring (the Te4I4 molecule) The structures studied are compared to each other and discussed in connection with structures of other tellurium compounds

62 citations


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TL;DR: In this article, the authors investigated the manganese-oxygen-potassium system for K/Mn ratios ≤ 1, and showed that the decomposition of the system leads to new phases having vacancy layer structures with oxygen packing AABBCC and AABB.
Abstract: Resume. L'etude du systeme manganese-oxygene-potassium pour des rapports atomiques K/Mn ≤ 1 a permis d'isoler une serie de phases lacunaires originales presentant des structures a couches. Deux types d'empilements anioniques AABBCC et AABB ont ete mis en evidence; ceuxci presentent des distorsions qui different selon le taux en manganese trivalent. La taille trop elevee du potassium ne permet pas la formation de structures a tunnels autres que celle du cryptomelane. The KxMnO2 Phases (x ≤ 1) The investigation of the manganese-oxygen-potassium system for K/Mn ratios ≤1 leads to new phases having vacancy layer structures with oxygen packing AABBCC and AABB; The distorsions vary with the content of manganese(III). The larger size of potassium atoms allows only the formation of a hollandite type tunnel phase.

61 citations


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TL;DR: In this article, the crystal structure of the title compound 4 has been determined from single crystal X-ray data and refined to a conventional R of 0.040, and a formal classification scheme for bonding and nonbonding Ge0, GeS, Sn0, and SnS distances is given.
Abstract: Die Struktur der Titelsubstanz 4 wurde rontgenographisch aus Diffraktometer-Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,040 verfeinert. Der 8-Ring besitzt Sessel-Sessel-Konformation mit transannularer 1.5-Ge…O-Annaherung. Die Koordination am Ge-Atom ist trigonal-bipyramidal mit aquatorialen Abstanden GeS 218 und GeCl 215 pm und axialen Abstanden Ge0 237 und GeCl 221 pm. Ein formales Klassifizierungsschema fur bindende und nichtbindende Ge0-, GoS-, Sn0- und SnS-Abstande wird gegeben. Relative Bindungsordnungen der transannularen Akzeptor-Donator-Wechselwirkung in 4 und analogen Heterocyclen werden diskutiert. Die Kristallstruktur von 4 ist eine OD-Struktur mit geordneten yz-Schichten und gestorter Schichtenfolge in x-Richtung. Die 4-Molekeln sind 12fach koordiniert. On Heterocyclic Systems Containing Germanium. III. Molecular and Crystal Structure of 5,5-Dichloro-l-oxa-4,G-dithia-5-germocane The crystal structure of the title compound 4 has been determined from single crystal X-ray data and refined to a conventional R of 0.040. The eight-membered ring has the chair—chair conformation with 1.5-transannular Go…O interaction. The coordination of the Ge-atom is trigonal-bipyramidal with equatorial distances GeS 218 and GeC1 215 pm and axial distances Ge0 237 and GeC1 221 pm. A formal classification scheme for bonding and nonbonding Ge0, GeS, Sn0, and SnS distances is given. Correlated bond orders for the transannular accaptordonor interaction in 4 and analogous heterocycles arc discussed. The crystal structure of 4 is an OD-structure with ordered layers of molecules parallel the yz-plane and disturbed layer sequence in the x-direction. The 4-molecules are 12-coordinated.

59 citations


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TL;DR: The crystal and molecular structure of (C6H5)6Pb2 (space group and lattice parameters see above) has been newly determined from 4541 independent reflexes by the heavy atom method; the positions of all atoms, except the H atoms have been refined to give R = 0.053 as mentioned in this paper.
Abstract: Die Kristall- und Molekulstruktur von (C6H5)6Pb2 (Raumgruppe P21/c [C]; a = 17,16(1), b = 9,410(2), c = 21,60(2) A; β = 116,8(2)° Z = 4 [1, 2]) wurde anhand von 4541 unabhangigen Reflexen nach der Schweratommethode neu bestimmt und die Atomlagen bis auf die der Wasserstoffatome ermittelt (R-Wert = 0,053). Die Elementarzelle enthalt zwei kristallographisch unabhangige Molekeln. Die Mittelwerte der Bindungsabstande bzw. -winkel betragen Pb–Pb = 2,844 A, Pb–C = 2,222 A; Pb–Pb–C = 110,2°, C–Pb–C = 108,7°. Crystal and Molecular Structure of Hexaphenyldiplumbane The crystal and molecular structure of (C6H5)6Pb2 (space group and lattice parameters see above) has been newly determined from 4541 independent reflexes by the heavy atom method; the positions of all atoms, except the H atoms have been refined to give R = 0.053. The unit cell contains two crystallographically independent molecules. (Mean values of bond lengths and angles see above).

56 citations


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TL;DR: In this paper, the existence of K2Cs and K7Cs6 at temperatures below −90°C has been investigated by thermal analyses and x-ray work with poly-and single-crystalline samples.
Abstract: Die bislang nicht bekannten, unterhalb etwa –90°C existierenden Verbindungen K2Cs und K7Cs6 werden beschrieben. Phasendiagramme und kinetische Zusammenhange bei der Entstehung der Verbindungen ergeben sich aus thermischen Analysen sowie der rontgenographischen Untersuchung poly-und einkristalliner Proben. K2Cs ist isotyp mit der hexagonalen LAVES-Phase Na2K (MgZn2-Typ; a0 = 9,065, c0 = 14,755 A bei –95°C; modifizierte GUINIER-Technik). K7Cs6 kristallisiert gleichfalls hexagonal in einer bislang unbekannten Struktur vom FRANK-KASPER-Typ (Einkristallzuchtung bei –100°C; Raumgr. P63/mmc; ao = 9,078; co = 32,950 A bei –95°C). Zwischen K7Cs6 und den μ-Phasen bestehen vergleichbare Strukturbeziehungen wie zwischen den LAVES-Phasen MgZn2 und MgCu2. Die interatomaren Abstande in den LAVES-Phasen Na2K, K2Cs, Na2Cs folgen einheitlich dem Zusammenhang d = Z(2rA + rB). Novel Compounds between Potassium and Caesium The hitherto unknown compounds K2Cs und K7Cs6 exist at temperatures below −90°C. Phase relationships and kinetic aspects of phase formation are investigated by thermal analyses and x-ray work with poly- and single-crystalline samples. K2Cs is isotypic with the hexagonal LAVES phase Na2K (MgZn2 type of structure; a0 = 9.065, c0 = 14.755 A at −95°C due to modified GUINIER-diagrams). K7Cs6 forms hexagonal crystals with a novel kind of FRANK-KASPER structure (single crystals grown at −100°C; space group P63/mmc; a0 = 9.078; c0 = 32.950 A at −95°C). Structure relationships of K7Cs6 and μ-phases are analogues to those of the LAVES phases MgZn2 and MgCu2. The interatomic distances in all of the LAVES phases Na2K, K2Cs and Na2Cs are characterized by the identical expression d = Z(2rA + rB).

53 citations


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TL;DR: In this paper, the Madelung part of lattice energy (MAPLE) as well as the effective coordination numbers (ECoN) of BaZrF6 are calculated and discussed.
Abstract: Neu dargestellt wurden BaZrF6, PbZrF6, EuZrF6 und SrZrF6 (alle farblos); diese kristallisieren nach Einkristalldaten orthorhombisch D–Cmma; BaZrF6: a = 7,681, b = 11,357, c = 5,511 A; PbZrF6: a = 7,546, b = 11,118, c = 5,308 A; EuZrF6: a = 7,553, b = 10,945, c = 5,339 A; SrZrF6: a = 7,547, b = 10,889, c = 5,326 A. Die Strukturbestimmung an BaZrF6 zeigt, das, ahnlich dem K2ZrF6 [3], [ZrF4/2F4/1]-Einer-einfachketten vorliegen, Zr4+ also von 8 F− umgeben ist (Abstande sowie Parameter vgl. Text). Der Madelung-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Effektive Koordinationszahlen”, ECoN, werden berechnet und diskutiert. New Hexafluorozirconates(IV): BaZrF6, PbZrF6, EuZrF6, SrZrF6 The new compounds BaZrF6, PbZrF6, EuZrF6 und SrZrF6 (all colourless) crystallize according to single crystal investigations orthorhombic. Data see „Inhaltsubersicht”. From the determination of crystal structure of BaZrF6 results, that similar to K2ZrF6, there are [ZrF4/2F4/1]-chains. Zr4+ is therefore surrounded by eight fluorine atoms (distances and parameters see text). The Madelung part of lattice energy (MAPLE) as well as the effective coordination numbers (ECoN) are calculated and discussed.

52 citations


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TL;DR: In this paper, the crystal structure of Cu2SrSnS4 has been analyzed by single crystal X-ray investigations, yielding a trigonal C-symmetrie for the unit of the structure with a = 6.290 and c = 15.578 A.
Abstract: Cu2SrSnS4 wurde aus einem Gemisch der drei binaren Sulfide bei 620–700°C dargestellt. Die Strukturanalyse mit Einkristall-Rontgenbeugungsdaten ergab trigonale C-Symmetrie mit a = 6,29o und c = 15,578 A und drei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Raumgruppe: C–P31 (Nr. 144). Kupfer und Zinn sind tetraedrisch von S2− umgeben. Das Sr2+ hat 8 nachste Schwefelnachbarn in der Anordnung eines verzerrten archimedischen Antiprismas. Preparation and Crystal Structure of Cu2SrSnS4 Cu2SrSnS4 was prepared from a mixture of the three binary sulfides at 620-700° C. The structure analyses by single crystal X-ray investigations yields a trigonal C-symmetrie for the unit of the structure with a = 6.290 and c = 15.578 A and three formula units. Space group: C–P31 (No. 144). Copper and tin have tetrahedral surrounding of S2−. The neighbourhood of Sr2+ has the shape of a deformed archimedic antiprisma.

50 citations


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TL;DR: In this article, a single crystal investigation at −30°C leads to a structure corresponding to the formula [Cs11O3]Cs, where the single caesium atoms occupying the quasi-octahedral sites of this arrangement as in the case of NiAs.
Abstract: Darstellung und Einkristallzuchtung der schwer zuganglichen Verbindung Cs4O werden beschrieben. Die bei −30°C durchgefuhrte Strukturuntersuchung ergibt einen Aufbau gemas der Formel [Cs11O3]Cs. Die fur Casiumsuboxide charakteristischen Cs11O3-Gruppen bilden eine hexagonal dichte Anordnung, in der die einzelnen metallisch gebunden Casiumatome quasi Oktaederlucken nach Art des NiAs-Typs besetzen. On Alkali Metal Suboxides. VIII. Studies on the Structure of Cs40 Preparation and crystal growth of the hardly accessible compound Cs40 are described. A single crystal investigation at −30°C leads to a structure corresponding to the formula [Cs11O3]Cs. Clusters of the composition Cs11O3, which are characteristic for caesium suboxides form a hcp arrangement, the single caesium atoms occupying the quasi-octahedral sites of this arrangement as in the case of NiAs.

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TL;DR: In this article, the angular overlap model was used to calculate the σ and π contributions of the CuO bonds in the oxidic elpasolite, which yielded considerably tetragonally elongated CuO6 octahedra with differences between long and short distances.
Abstract: Es wird uber Neutronenbeugungsstrukturanalysen an den Kristallpulvern von Verbindungen Ba2CuWO6 und Sr2CuBVIO6 (BVI: W, Te) sowie zweier mit Zn2+ auf der Cu2+-Position verdunnter Mischkristalle berichtet, die in Jahn-Teller-verzerrten Varianten des Elpasolith-Typs kristallisieren. Die CuO6-Oktaeder sind betrachtlich tetragonal geweitet, mit Differenzen zwischen langen und kurzen Abstanden von etwa 0,4 A. Aus den Abstands- zusammen mit den ligandenfeldspektroskopischen Daten werden die σ- und π-Inkremente der CuO-Bindungen (d-Anteile) im Rahmen des „Angular-Overlap”-Modells berechnet. Danach induziert WVI signifikant starkere π-Bindungseffekte zwischen Kupfer und Sauerstoff als TeVI, wahrend die σ-Bindungsanteile vergleichbar stark sind. The Crystal Structure of Cu2+-containing Oxidic Elpasolites. Neutron Diffraction Studies of the Crystal Powders A neutron diffraction study of compounds Ba2CuWO6, Sr2CuBVIO6 (BVI: W, Te) and two related mixed crystals as well [powder data], which crystallise in Jahn-Teller distorted modifications of the elpasolite structure, yielded considerably tetragonally elongated CuO6 octahedra with differences between long and short distances of about 0.4 A. From these distances and the ligand field parameters the σ and π contributions of the CuO bonds were calculated, using the angular overlap model. Obviously WVI induces a significantly stronger π-overlap between copper and fluorine than TeVI, while the σ-overlap is of comparable strength for the d0 and d10 ions.

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TL;DR: In this article, the X-ray structure analysis of Cs4Ge4S10 · 3 H2O 1 has been carried out by Raman and i.r. spectra.
Abstract: Die Reaktion zwischen Alkalisulfiden und uberschussigem GeS2 in wasriger Losung fuhrt zu tetrameren Thiogermanaten. Die Verbindung Cs4Ge4S10 · 3 H2O 1 wurde dargestellt und durch eine vollstandige Rontgenstrukturanalyse sowie Raman- und IR-Spektren charakterisiert. Danach bildet 1 sowohl im Festkorper als auch in wasriger Losung isolierte adamantanartige Ge4S104−-Anionen. 1 kristallisiert monoklin (Cc) mit a = 12,558 A, b = 12,322 A, c = 16,698 A, β = 92,20°, V = 2582 A3 und Z = 4. Die im Mittel mit 2,108 A beobachteten endstandigen GeS-Bindungen im Ge4S104−-Ion sind gegenuber den Bruckenbindungen (Mittelwert 2,236 A) wesentlich verkurzt und weisen auf deutliche π-Bindungsanteile hin. Preparation and Crystal Structure of Cs4Ge4S10 · 3 H2O Tetrameric thiogermanates are obtained by reaction of alkali sulfides with excess GeS2 in aqueous solution. Cs4Ge4S10 · 3 H2O 1 has been prepared and characterized by an X-ray structure analysis, Raman and i.r. spectra. 1 forms adamantane-like Ge4S104− ions in the solid state as well as in aqueous solution. Crystal data of the monoclinic structure (Cc) are given above. In the Ge4S104− ion the terminal GeS bond lengths (mean: 2.108 A) are significantly shorter than the lengths of the bridging GeS bonds (mean: 2.236 A) and indicate the existence of partial π-bonding.

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TL;DR: In this article, a new type of crystal structure with the general formula Mc23+M2+O4 (Bi2CuO4) was presented and investigated by single crystal X-ray methods.
Abstract: CuBi2O4 wurde dargestellt und an Einkristallen rontgenographisch untersucht. (Raumgruppe C–I4, a = 8,484, c = 5,813 A). Cu2+ ist quadratisch planar von O2− koordiniert. Es wurden erstmals isolierte planare CuO46−-Polyeder aufgefunden. Es wird gezeigt, das es sich um einen neuen Bautyp zur Formel Me23+M2+O4 (Bi2CuO4) handelt. On Oxocuprates. XIII. Isolated Coplanar CuO46−-Polyhedrals in CuBi2O4 a New Type of Crystal Structure of the General Formula Me23+M2+O4 CuBi2O4 was prepared and investigated by single crystal X-Ray methods. (Space group C–I4, a = 8.484, c = 5.813 A). Cu2+ has isolated coplanar oxygen polyhedrals. As shown there is a new type of crystal structure with the general formula Mc23+M2+O4 (Bi2CuO4).

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TL;DR: Kieselsauretrimethylsilylester unterschiedlicher Konstitution werden mit Hilfe der Gaschromatographie hinsichtlich ihres Retentionsindex and der Retentionstemperatur charakterisiert.
Abstract: Kieselsauretrimethylsilylester unterschiedlicher Konstitution werden mit Hilfe der Gaschromatographie hinsichtlich ihres Retentionsindex und der Retentionstemperatur charakterisiert. Es wird gezeigt, das die Retentionsdaten der Ester im wesentlichen von der Anzahl der Trimethylsilylgruppen im Molekul abhangen und nur wenig von der Konstitution des Kieselsauregerustes beeinflust werden. Die 29Si-NMR-Spektren von neun Kieselsaure-TMS-Estern unterschiedlicher Konstitution wurden aufgenommen und die Zuordnung der Signale zu den einzelnen Baugruppen der Ester diskutiert. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden Konstitutionsuntersuchungen an hexameren Kieselsaure-TMS-Estern durchgefuhrt, die zur Identifizierung von zwei Isomeren des Bicyclohexakieselsaureesters [(CH3)3Si]10[Si6O17] fuhrten.

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TL;DR: In this paper, the Madelung part of lattice energy (MAPLE) as well as the Effective Coordination Numbers (ECoN) are calculated and discussed, and the crystal structure of K2ZrF6 contrary to former statements does not crystallize orthorhombic but monoclinic.
Abstract: Nach Drehkristall-, Weisenberg- (hk0–hk2) und Prazessionsaufnahmen (h0l, h1l, 0kl1, 1kl) sowie Zweikreisdiffraktometerdaten (334 hk0–hk2), MoKα, kristallisiert K2ZrF6 im Gegensatz zu fruheren Angaben nicht orthorhombisch, sondern monoklin mit a = 6,572, b = 11,442, c = 6,942 A, β = 90,3°, Z = 4, Raumgruppe C–C2/c, dro = 3,604, dpyk = 3,61 g cm−3, Parameter vgl. Text. Es ist R = 5,9 und R′ = 6,0%. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE sowie „Effektive Koordinationszahlen” (ECoN), werden berechnet und diskutiert. Crystal Structure of K2ZrF6 Due to rotating-crystal, Weisenberg (hk0–hk2) and precession photographs (h0l, h1l, 0kl, 1kl) as well as two circle diffractometer data (334 hk0–hk2), MoKα, K2ZrF6 contrary to former statements doesn't crystallize orthorhombic but monoclinic, a = 6.572, b = 11.442, c = 6.942 A, β = 90.3°, Z = 4, space group C–C2/c, dro = 3.604, dpyk = 3.61 g · cm−3, for occupied positions and atomic parameters see text. It is R = 5.9 and R′ = 6.0%. The Madelung part of lattice energy (MAPLE) as well as the Effective Coordination Numbers (ECoN) are calculated and discussed.

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TL;DR: SrCu2Sb2 and SrZnBi2 wurden dargestellt, analytisch und strukturell charakterisiert as mentioned in this paper.
Abstract: SrCu2Sb2 und SrZnBi2 wurden dargestellt, analytisch und strukturell charakterisiert. SrCu2Sb2 kristallisiert tetragonal (a = 4,51 ± 0,01 A, c = 10,91 ± 0,02 A, Raumgruppe P4/nmm, z = 2) im CaBe2Ge2-Typ. SrZnBi2 kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp (tetragonal, a = 4,64 ± 0,01 A, c = 21,96 ± 0,03 A, Raumgruppe I4/mmm, z = 4). In beiden Strukturen bilden die Ubergangsmetalle mit den Halbmetallen zweidimensional unendliche Pyramidenschichten aus, die im Falle des SrCu2Sb2 durch Erdalkalieinfachschichten, im Falle des SrZnBi2 durch Erdalkalidoppelschichten mit eingelagerten Bi-Vierecknetzen getrennt sind. Preparation and Crystal Structure of SrCu2Sb2 and SrZnBi2 SrCu2Sb2 and SrZnBi2 have been prepared and analytically and structurally characterized. SrCu2Sb2 crystallizes tetragonal in the CaBe2Ge2 structure type. SrZnBi2 has its own structure type. In both structures the transition metal atoms form with the semimetal atoms tetragonal pyramids, which are connected by common edges of the basis to twodimensional sheets. These sheets are separated in the case of SrCu2Sb2 by single sheets of strontium atoms, in the case of SrZnBi2 by double sheets of strontium atoms in which fourfold nets of Bi atoms are located.

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TL;DR: As4S4(II) as discussed by the authors is a new As4-tetraedron that was constructed by melting pure elements As and S in the atomic ratio 1:1 at the temperature range 500°-600°C and quickly cooling to the room temperature.
Abstract: As4S4(II) wird durch Zusammenschmelzen von elementarem As und S im Atomverhaltnis 1:1 bei 500–600°C und schnelle Abkuhlung erhalten. Aus der Losung in CS2 rekristallisieren gelb-orangefarbene Einkristalle in Form von sehr dunnen Plattchen. Die Kristallparameter sind a = 11,193, b = 9,994, c = 7,153 A, β = 92,8°; die Raumgruppe ist P21/n (Nr. 14). Das Molekul kann prinzipiell aus dem As4-Tetraeder abgeleitet werden. Ankopplung eines gewellten SAs3-Vierecks mit einer stumpfen S3As-Pyramide ergibt das Kafigmolekul As4S4 (II). Preparation and Crystal Structure of a New Isomeric Form of As4S4 As4S4(II) was prepared by melting of the pure elements As and S in the atomic ratio 1:1 at the temperature range 500°–600°C and a quickly cooling to the room temperature. Yellow-orange coloured and very thin platy single crystals were recrystallized from a CS2 solution. The crystal parameters are: a = 11.193, b = 9.994, c = 7.153 A and β = 92.8°. The space group in P21/n (No. 14). The molecule can be principally deduced from the As4-tetraedron. By the connection of the folded plane SAs3 to the platy pyramide S3As the cage structure of the As4S4(II) molecule will be built.

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TL;DR: Ba2Cu3O4Cl2 wurde neu dargestellt und an Einkristallen rontgenographisch untersucht (a = 5,517, c = 13,808 A; Raumgruppe D-I4/mm) as mentioned in this paper.
Abstract: Ba2Cu3O4Cl2 wurde neu dargestellt und an Einkristallen rontgenographisch untersucht (a = 5,517, c = 13,808 A; Raumgruppe D–I4/mmm). Eine bisher unbekannte Verknupfung quadratisch planarer Polyeder von O2− um Cu2+ wurde aufgefunden. Die Cu2+/O2−-Quadrate sind teilweise durch Cl− zu einer verzerrt oktaedrischen Koordination erganzt. About Ternary Oxocuprates. X. On Ba2Cu3O4Cl2 The preparation of Ba2Cu3O4Cl2 and results by single crystal X-ray methods are described (a = 5.517, c = 13.808 A; Space group D–I4/mmm). A so far unknown arrangement of square coordinated Cu2+ was detected. The Cu2+/O2−-squares are partly completed to a distorted octahedral coordination by two Cl−.

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TL;DR: In this article, the rontgenographische systemuntersuchung an Cu2−xAgxBaSnS4 ( o ≤ x ≤ 2) ergibt die Phasenbreite: ( 0 ≤ x ≥ 0,65) fur (A) and fur (B) (1,7 < < x ≥ 2).
Abstract: Es wird uber die Darstellung, die Eigenschaften und die rontgenographische Untersuchung von Cu2BaSnS4 (A) und Ag2BaSnS4 (B) berichtet. (A) kristallisiert trigonal, — Raumgruppe C–P31 mit a = 6,367 und c = 15,833 A — und ist mit Cu2SrSnS4 [1] isotyp. (B) hat eine orthorhombische Elementarzelle: a = 7,127, b = 8,117 und c = 6,854 A. Die rontgenographische Systemuntersuchung an Cu2−xAgxBaSnS4 ( o ≤ x ≤ 2) ergibt die Phasenbreite: ( 0 ≤ x ≤ 0,65) fur (A) und fur (B) (1,7 < < x ≤ 2).

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TL;DR: In this article, the trimesityl compounds R3M · THF and LiR react in THF solution to form the complexes LiMR4 · 4 THF (M = V, Cr; R = C9H11).
Abstract: Aus R3M · THF und LiR gelingt die Synthese von Verbindungen LiMR4 · 4 THF (M = V, Cr; R = C9H11). Das thermische, magnetische und spektrale Verhalten dieser neuen metallorganischen at-Komplexe wird beschrieben. Die Zentralatome besitzen in ihnen eine verzerrt-tetraedrische Koordinationsstruktur. Lithium Tetramesitylvanadate and -chromate The trimesityl compounds R3M · THF and LiR react in THF solution to form the complexes LiMR4 · 4 THF (M = V, Cr; R = C9H11). Thermal, magnetical, and spectral behaviour of this new complexes is investigated. The central atoms posses a distorted tetrahedral co-ordination.

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TL;DR: The crystal structures of Pentacarbonyl(tri-tert-butylphosphine)tungsten and of tricarbonyll(tri-,tert, butylphophosphine)-nickel have been determined from single crystal X-ray data.
Abstract: Die Kristallstrukturen von Pentacarbonyl(tri-tert-butylphosphin)wolfram und von Tricarbonyl(tri-tert-butylphosphin)nickel wurden rontgenographisch aus Diffraktometer-Einkristalldaten bestimmt. Beide Komplexe kristallisieren mit vier Molekulen in der Elementarzelle der Symmetrie P21/n fur den Wolframkomplex und P21/a fur die Nickelverbindung mit folgenden Parametern: (CO)5WP[C(CH3)3]3: monoklines System, a = 14,514(12), b = 16,439(6), c = 8,957(2), β = 102,16(5)°; (CO)3NiP[C(CH3)3]3: monoklines System, a = 14,708(10), b = 15,594(10), c = 8,327(9), β = 105,02(5)°. The Crystal Structure of Pentacarbonyl(tri-tert-butylphosphine)tungsten and of Tricarbonyl(tri-tert-butylphosphine)nickel The crystal structures of pentacarbonyl(tri-tert-butylphosphine)tungsten and of tricarbonyl(tri-tert-butylphosphine)nickel have been determined from single crystal X-ray data. Both complexes crystallize with four molecules in an unit cell of symmetry P21/n for the tungsten complex and P21/a for the nickel compound. Parameters: (CO)5WP[C(CH3)3]3: monoclinic system, a = 14.514(12), b = 16.439(6), c = 8,957(2), β = 102.16(5)°; (CO)3NiP[C(CH3)3]3 monoclinic system, a = 14.708(10), b = 15.594(10), c = 8.327(9), β = 105.02(5)°.

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TL;DR: In this paper, the first-ever hergestellte B(SeCF3)3 was prepared for the first time, and decomposes under the influence of alkali metal fluorides to F2C=Se and BF3.
Abstract: Inhaltsubersicht. Das erstmals hergestellte B(SeCF3)3 zerfallt unter dem katalytischen Einflus von Alkalifluoriden zu F2C=Se und BF3. In Anwesenheit von BF3 polymerisiert F2CSe bereits. bei −;80°C. Oberhalb 150°C depolymerisiert (F2CSe)n wieder zu F2C=Se und. Durch Halogenaddition an F2C = Se gewinnt man F2XCSeX (X = Cl, Br). Das in der Reihe Cl3–nFnCSeCl noch fehlende Cl2FCSeCl wird durch Umsetzung von CSe2, ClF und Cl2 synthetisiert. FnCl3–nCSeCl (n = 1. 2) liefert mit Zinn die entsprechenden symmetrischen Diselane, mit AgCN die Selenocyanate. Durch Halogenaustausch mit BX3 (X = Cl, Br) wird umgewandelt. XC(S)Cl reagiert mit Hg(SeCF3)2 zu CF3SeC(S)X (X = F, Cl. CF3Se). Daraus werden durch Chloraddition die entsprechenden Sulfenylchloride synthetisiert. IR-NMR- und Massenspektren der neu hergestellten Substanzen werden angegeben. Preparation and Reactions of SeCF2 and its Cyclic Dimer 2,2,4,4-Tetrafluoro-1,3-diselenetane Abstract. B(SeCF3)3, prepared for the first time, decomposes under the influence of alkali metal fluorides to F2C=Se and BF3. In presence of BF3, SeCF2 polymerizes even at −80°C. Above 150°C (F2CSe)n depolymerizes to F2C = Se and Halogen addition to F2C=Se produces F2XCSeX (X = Cl, Br). The compound Cl2FCSeCl could be synthesized by the reaction of CSe2 with ClF and Cl2. These selenenylchlorides react with tin producing the corresponding symmetric diselenides whereas with AgCN the selenocyanates are formed. can be transformed to through halogen exchange reaction with BX3 (X = Cl, Br). XC(S)Cl reacts with Hg(SeCF3)2 to give CF3SeC(S)X (X = F, Cl. CF3Se), from which the corresponding sulfenylchlorides can be synthesized by chlorine addition. I.r., n.m.r., and mass spectra of the newly prepared compounds are reported.

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TL;DR: The new compound CaSb2 has been prepared and analytically characterized by single crystal data as mentioned in this paper, and the structure has been solved by single data set using SbSb-zigzagchains.
Abstract: Die bisher unbekannte Verbindung CaSb2 wurde dargestellt, analytisch gesichert und ihre Struktur an Einkristallen bestimmt (a = 4,746(10), b = 4,177(10), c = 9,084(10) A, β = 106,3(1)°, Raumgruppe P21/m, z = 2). Auffallendes Strukturmerkmal sind SbSb-Zickzackketten (SbSb = 2,92 A und 2,94 A); die Verbindung ist zu den Zintl-Phasen zu rechnen. Preparation and Crystal Structure of CaSb2 The new compound CaSb2 has been prepared and analytically characterized. The structure has been solved by single crystal data. In the structure there are SbSb-zigzagchains; the compound belongs to the group of the “Zintl”-phases.

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Arndt Simon1
TL;DR: In this article, a modified Guinier technique and a single crystal diffractometer between 0° and −170°C are reported for the compound Cs7O and a simple nitrogen evaporator is described.
Abstract: Praparation, Einkristallzuchtung und rontgenographische Untersuchungen von Cs7O (modifizierte Guinier-Technik und Diffraktometer-Untersuchungen zwischen 0° und −170°C unter Verwendung eines einfachen N2-Verdampfers) werden beschrieben. — Der Aufbau von Cs7O entspricht der Formel [Cs11O3]Cs10. Strukturuntersuchungen bei −20 und −170°C ergeben konstante Atomabstande innerhalb der „ionischen Inseln” Cs11O3. Die Abstandsanderungen zwischen diesen Gruppen und innerhalb der sauerstofffreien Teilstruktur entsprechen denen im metallischen Casium. On Alkali Metal Suboxides. VII. The Caesium Oxide with the Highest Metal Content, CS7O Preparation, crystal growth and X-ray investigations with modified Guinier technique and single crystal diffractometer between 0° and −170°C are reported for the compound Cs7O. A simple nitrogen evaporator is described. — The structure of Cs7O corresponds to the formula [Cs11O3]Cs10. Single crystal investigations at −20 and −l70°C lead to nearly identical atomic distances within the “ionic cluster” Cs11O3, whereas distances between these clusters and within the oxygen free parts of the structure vary as in metallic caesium.

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TL;DR: The structure of LaP5 is a superstructure variant of NdP5 as discussed by the authors, which is a super-structured version of the nd-p5 structure.
Abstract: LaP5 und NdP5 bilden sich beim Erhitzen (750°C) von La- bzw. Nd-Metallspanen mit rotem Phosphor in evakuierten Quarzampullen. LaP5 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/m mit a = 9,768, b = 9,679, c = 5,576 A, β = 105,25° und Z = 4 Formeleinheiten. NdP5 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/m mit a = 4,938, b = 9,551, c = 5,444 A, β = 103,27° und Z = 2 Formeleinheiten. Die Struktur von LaP5 ist eine Uberstrukturvariante von NdP5. La- bzw. Nd-Atome und P-Atome bilden Schichten, die sich langs [100] abwechseln. Die P-Atome sind in einer Schicht zu einem Netz aus kondensierten 12-Ringen verknupft. Die Anzahl der 2-bindigen und 3-bindigen P-Atome entspricht der Formel . Die Bindungsabstande P–P variieren zwischen 2,16 und 2,22 A. Jedes Metallatom ist an 8 P-Atome gebunden (Mittelwerte: La–P = 3,071 bzw. Nd–P = 3,016 A). Chemistry and Structure Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 12 Pentaphosphides of Lanthanum and Neodymium, LaP5 and NdP5 LaP5 and NdP5 are formed on heating (750°C, evacuated silica ampoules) filings of La or Nd metal with red phosphorus. LaP5 crystallizes in the monoclinic space group P21/m with a = 9.768, b = 9.679, c = 5.576 A, β = 105.25° and Z = 4 formula units. NdP5 crystallizes in the monoclinic space group P21/m with a = 4.938, b = 9.551, c = 5.444 A, β = 103.27° and Z = 2 formula units. The structure of LaP5 is a superstructure variant of NdP5. La or Nd atoms and P atoms form layers which alternate along [100]. Within a layer the P atoms are connected to a net of condensed 12-rings. The number of 2-valent and 3-valent P atoms corresponds with the formula . The PP distances vary from 2.16 to 2.22 A. Each metal atom is linked with 8 P atoms (averages: LaP = 3.071 or NdP = 3.016 A).

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TL;DR: In this article, the authors describe a metallorganischen reaction between LiC4H2 and (CH3)3SiCl with CO2 and Ph3SnCl.
Abstract: Wahrend das (o-Chlorbenzyl)-diphenylphosphin mit Lithiumbutyl im Sinne einer α-Metallierung reagiert, liefert das (o-Brombenzyl)-diphenylphosphin unter Metall-Halogen-Austausch das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin. Das Lithium-[(o-chlorbenzyl)-diphenyl-phosphino]-methanid wird durch Reaktion mit CO2. und (CH3)3SiCl charakterisiert; das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin zeigt mit CO2, (CH3)3SiCl, HgBr2 und Ph3SnCl die typisch metallorganischen Reaktionen. Mit (CH3)2TlBr und (Et2S)2PdCl2 reagiert das (o-Lithiobenzyl)-diphenylphosphin zu den entsprechenden Chelaten. Die dargestellten Verbindungen werden durch IR- und NMR-Spektren naher charakterisiert. (o-Lithio-benzyl) diphenylphosphine Whereas (o-chlorbenzy1)diphenylphosphine reacts with LiC4H2 by α-metallation, (o-brombenzy1)diphenylphosphine gives (o-1ithiobenzyl)diphenylphosphine by metal-halogen exchange. Lithium[(o-chlorbenzyl)diphenylphosphino]methanide is characterized by reaction with CO2 and (CH3)3SiCl; (o-1ithiobenzyl)diphenylphosphine shows with CO2, (CH3)3SiCl, HgBr2, and Ph3SnCl the typical organo-metallic reactions. With (CH3)2TlBr and (Et2S)2PdCl2 the corresponding chelates are obtained. The structures of products are supported by their infrared and nuclear magnetic resonance spectra.

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TL;DR: In this paper, the deviations from the ideal behaviour are studied by x-ray, diffuse reflectance and vibrational methods by using a vibrational method and the ordered perovskite Ba2SrUO6 forms a solid solution series with Ba2Gd067UOO6 and Ba2Y0,67O6 respectively.
Abstract: Die geordneten Perowskite Ba2SrUO6 und Ba2Gd0,67UO6 bzw Ba2Y0,67UO6 bilden eine luckenlose Reihe von Mischkristallen Die Abweichungen vom idealen Verhalten werden rontgenographisch sowie an Hand der diffusen Reflexionsspektren und Schwingungsspektren untersucht On Perovskite Phases in the Systems AOSe2O3UO2,x with A = Alkaline Earth Metal and SE = Rare Earths, La, and Y IX The Systems Ba2SrUo6Ba2Gd067UO6 and Ba2SrUO6Ba2Y067UO6 The ordered perovskite Ba2SrUO6 forms a solid solution series with Ba2Gd067UO6 and Ba2Y0,67UO6 respectively The deviations from the ideal behaviour are studied by x-ray, diffuse reflectance and vibrational methods

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TL;DR: The ternary sulfides K2Ag4S3 and Rb2Ag 4S3 can be synthesized by fusion reactions of alkali carbonates and sulfur with silver as mentioned in this paper.
Abstract: Durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze wurden die ternaren Sulfide K2Ag4S3 und Rb2Ag4S3 dargestellt. Rontgenographische Untersuchungen an Einkristallen fuhrten zu einem neuen Schichtenstrukturtyp, in dem rohrenformige Silber-Schwefel-Anordnungen mit nahezu trigonal planar von Schwefel koordinierten Silberatomen uber gemeinsame S-Atome zu Schichten verknupft werden, zwischen denen die Alkalimetallatome eingelagert sind. Die monoklinen Elementarzellen enthalten vier Formeleinheiten. Die hochstsymmetrische Raumgruppe ist C2/m. Als Gitterkonstanten ergeben sich: . K2Ag4S3 and Rb2Ag4S3, Synthesis and Crystal Structure The ternary sulfides K2Ag4S3 and Rb2Ag4S3 can be synthesized by fusion reactions of alkali carbonates and sulfur with silver. X-ray investigations on single crystals suggest a new layer structure type, with a slightly distorted triangular sulfur coordination around the silver atoms. The sulfur triangles are connected together forming channels which are linked to layers. The alkali metal atoms are intercalated between these layers. The monoclinic unit cells (q. v. Inhaltsubersicht) contain 4 formula units. The space group with the highest possible symmetry is C2/m.

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TL;DR: In den Raman-and UR-Spektren von Jodosylbenzol C6H5JO and dem Diacetat C6HO(OCOCH3)2 werden die JO-Valenzschwingungen im Bereich 430-500 cm−1 gefunden.
Abstract: In den Raman- und UR-Spektren von Jodosylbenzol C6H5JO und dem Diacetat C6H5J(OCOCH3)2 werden die JO-Valenzschwingungen im Bereich 430–500 cm−1 gefunden. Es wird geschlossen, das das Jodosylbenzol polymer ist und JOJ-Brucken enthalt. Die Schwingungs-spektren der sog. „o-Jodosobenzoesaure” C6H4COOJOH und ihres Acetylderivates werden auf Grund der bekannten Ringstruktur (Benzjodoxolderivate) interpretiert. Die gleiche Ringstruktur wird auf Grund der Spektren fur den Methylester, das Anhydrid und das Natriumsalz der o-Jodosobenzoesaure nachgewiesen. Die JO-Valenzschwingungen von Jodylbenzol C6H5JO2 und dem Difluorid C6H5JOF2 liegen im Bereich 710–800 cm−1. Die Schwingungsspektren der sog. „o-Jodoxybenzoesaure” C6H4COOJO2H und ihres Na-Salzes zeigen das Vorliegen eines 5-gliedrigen Jodoxolringes an.