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Notizen: Kristallstruktur von Cs2MoOS3

Abstract: Wir haben uns in letzter Zeit mit präparativen, schwingungsund elektronenspektroskopischen Unter­ suchungen an Trithiomolybdaten beschäftigt1-4. Trithiomolybdate wurden erstmals in reiner Form von uns dargestellt. In der vorliegenden Arbeit soll über die Kristallstruktur von Cs2MoOS3, das in sehr reiner Form nach verschiedenen Methoden erhalten werden kann (vgl. 1. c. 3) , berichtet werden. Cäsiumtrithiomolybdat1 kristallisiert orthorhombisch mit den verfeinerten Gitterkonstanten a = 9,771 + 0,006, b = 7,242 ±0,005, c = 12,223 ± 0,008 Ä, mit Z = 4 For­ meleinheiten, dpykn. = 3,66 ± 0,02 g/cm3, dx = 3,640 g /cm3 in der Raumgruppe — Pnma (systematische Auslöschungen: 0kl nur mit k + l = 2n, khO nur mit h = 2n beobachtet). Wie die Strukturbestimmung er­ gab, gehört die Substanz in Analogie zu anderen Thiound Selenosalzen des Molybdäns und Wolframs dem /?-K2S04-Strukturtyp an 5. An einem prismenförmigen Cs2MoOS3-Einkristall wurden zur Ermittlung der Struktur ca. 1100 unabhän­ gige Reflexe (sin Q/A

Strukturchemie von Chalkogenid-halogeniden: Die Kristallstrukturen von Pb4SeBr6 und Pb5S2J6

Abstract: Wie kürzlich von R a b e n a u und Mitarbb.2 gezeigt wurde, entstehen beim Tempern von Gemischen Blei­ halogenid — Bleichalkogenid die stabilen ternären Chalkogenid-halogenide Pb4SeBr6 , Pb5S2J6 und Pb7S2Br10 . Das metastabile Pb4SCl6 wird beim Abschrecken einer Schmelze dieser Zusammensetzung von 600 °C er­ halten. Diese Verbindungen stellen Vertreter einer neuen Verbindungsklasse des Bleis dar. Einkristalle konnten durch Reaktion des entsprechenden Chalkogenids mit konz. Halogenwasserstofflösungen unter hy­ drothermalen Bedingungen hergestellt werden. Wir haben diese für die Strukturchemie des Bleis und die Systematik der Chalkogenidhalogenide wichtigen Ver­ bindungen durch vollständige Röntgenstrukturanalysen untersucht. Pb4SeBr6 kristallisiert orthorhombisch in der Raum­ gruppe Imm2 — Cf® mit c = 4,361 (2), 6 = 15,780(8), c = 9,720(5) Ä, Z = 2, dx = 6,886, dexp. = 6,84 g/cm3. Pb5S2J6 bildet eine monokline Struktur (Raumgruppe C2]m -C lh) mit a = 14,338 (7), 6 = 4,437(2), c = 14,552(7)Ä, /J = 98,04(5)°, Z = 2, dx = 6,743, dexv.=