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Poly(phenylsilsesquioxane)s: Structural and morphological characterization

Abstract: Poly(phenylsilsesquioxane) (PPSQ) polymers that were obtained from different synthetic routes were comparatively studied. The polymers were characterized by infrared and solid-state 29Si NMR spectroscopies. According to the results of X-ray diffraction and thermogravimetric analyses, the materials richest in silanol showed a less organized network and lower weight loss temperature. The morphology of the products was influenced by the preparation conditions. PPSQ, with a morphology rich in spherical particles, was achieved with an n-hexadecyltrimethylammonium bromide template in the reaction medium, whereas the morphology of this polymer obtained in the absence of the template was featureless. Small-angle X-ray scattering analyses revealed that the PPSQ samples showed a predominance of surface-fractal behavior. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Polym Sci A: Polym Chem 38: 1580–1589, 2000

The effects of inner surface roughness of microbore column blanks on column performance

Abstract: The efficiencies of microbore-2 columns, which are prepared from blanks that have a wide variety of inner surface roughness, drop sharply when the size of individual surface roughness roughness features approaches the particle size of the packing material. These results suggest that two categories of packed column structure relate to the surface features and yield high (75,000 plates/m) and low (20,000 plates/m) efficiency columns with 5μm particles. This installment of Column Watch discusses this conclusion in terms of the stability of an agglomerated layer of packing particles on the blank wall when subjected to shear forces during column packing

Utilização de polimeros de silicio como precursores de SiC e SiCxOy na obtenção de compositos contendo fibras de carbono

Abstract: Neste trabalho foram preparados os compositos C-C/SiC, C-C/SiCxOy e C/Si CxOy, utilizando-se distintos polimeros de silicio, previamente selecionados, como precursores da fase cerâmica. A selecao dos melhores precursores polimericos foi efetuada com base nas composicoes dos produtos e nos rendimentos cerâmicos obtidos na pirolise, a 1000°C, das misturas constituidas por poli(metilsilano), PMS, e poli(dimetilsilano-co-metilvinilsilano), PMVS, precursora do SiC, e por poli(metilsiloxano), PMSO, e 1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetravinilciclotetrasiloxano, D4Vi, precursora do SiCxOy. A mistura polimerica selecionada foi infiltrada em laminados de tecidos de fibras de carbono, sendo em seguida submetida a pirolise, dando origem aos compositos C-C/SiC e C-C/SiCxOy, apos cinco ciclos consecutivos de infiltracao/pirolise. O mesmo procedimento foi empregado na obtencao do composito C/SiCxOy, sendo que um feltro de poli(acrilonitrila) foi o precursor das fibras de C. Os compositos C-C/SiC e C-C/SiCxOy apresentaram um melhor desempenho termo-oxidativo que o do C-C, evidenciando o efeito protetor da fase cerâmica nas fibras de carbono. A avaliacao das propriedades mecânicas destes compositos, realizada por ensaios de flexao, evidenciou para ambos menores resistencias a flexao e maiores modulos de flexao que os correspondentes valores obtidos para o C-C, alem de sofrerem fratura fragil. A obtencao do composito C/SiCxOy a partir de feltros de fibras de PAN e de uma rede polimerica PMSO/D4Vi se mostrou uma rota interessante, na qual as fibras de polimero orgânico sao convertidas a fibras de carbono, concomitantemente a conversao da rede de siloxano a SiCxOy. Atraves deste metodo foi possivel obter compositos que apresentaram a matriz cerâmica livre de trincas e com propriedades mecânicas superiores as da cerâmica pura. Abstract