Ob auf der Schicht selbst oder nach Extraktion ausgewertet wird, ist einerseits von der Problemstellung und den damit verbundenen Anspruchen an die Reproduzierbarkeit der Methode, andererseits von den Eigenschaften sowie den zur Verfugung stehenden Mengen der zu trennenden Stoffe abhangig

Quantitative Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen

Feinpulverige Feststoffe oder deren Suspensionen lassen sich nach verschiedenen Verfahren zu einer Schicht ausbreiten. Die zur Anwendung kommenden Moglichkeiten sind in der Film- und Lackindustrie seit langem bekannt und man kann sie wie folgt gliedern: 

1.

Giesverfahren (S. 54)




2.

Tauchverfahren (S. 54)




3.

Streichverfahren (S. 55)




4.

Spruhverfahren (S. 58)






Man hat also die Wahl zwischen den genannten Auftrageverfahren. Nun mus noch entschieden werden, auf welches Material die Trennschicht aufgebracht werden soll und welche Gestalt und Grose dieser Trager am vorteilhaftesten hat.

Geräte und allgemeine Techniken der DC

Gas-Chromatographie und Dunnschicht-Chromatographie lassen sich direkt koppeln. Unter „direkter“ Kopplung ist das unmittelbare zeitliche und ortliche Zusammenwirken zu verstehen.

Kopplung Gas-Dünnschicht-Chromatographie

Es mag zunachst uberraschen, das das Prinzip der Dunnschicht-Chromatographie schon vor uber 25 Jahren beschrieben, aber erst in den letzten Jahren zum Allgemeingut wurde1. Die erste diesbezugliche Veroffentlichung fallt in die Zeit der grosen Erfolge der Tswettschen Saulen-chromatographie. Schon damals bemuhte man sich immer wieder um eine „Mikro-Chromatographie“. Zechmeister [781]kennzeichnet die Situation 1938 wie folgt: „Das Hauptproblem der Mikro-Chromatographie liegt nicht in der Zusammenstellung der Apparatur (gemeint fur die Saulenchromatographie), sondern in der einwandfreien Identifizierung der adsorbierten Substanzen.“ Die Losung dieses Problems brachte der Ubergang von der „geschlossenen“ zur „offenen“ Saule — zur dunnen Trennschicht. Diese 1958 gegebene Formulierung lies die Einfachheit des Verfahrens und die grose Anwendungsbreite der Dunnschicht-Chromatographie allgemein erkennen [661].

Zur geschichtlichen Entwicklung der Methode

Die optimalen Trennbedingungen ergeben sich bei allen chromatographischen Verfahren durch das Aufeinanderabstimmen der stationaren und der mobilen Phase. Das Auffinden des geeignetsten Sorptionsmittels (stationare Phase) ist bei der DC einfach und wenig aufwendig. Heute stehen, speziell fur die DC, eine ganze Palette erprobter anorganischer und organischer Sorptionsmittel zur Verfugung. Von den ublichen Fullmaterialien zur Saulenchromatographie unterscheiden sie sich durch ihre Feinkornigkeit (Abb. 3). Die hiermit hergestellten dunnen Schichten mit ihrer uberraschenden Trennleistung sind ein Hauptcharakteristicum der DC.

Sorptionsmittel zur DC

: One of the most versatile methods for generation of concentration gradients for column chromatography is that employed in the gradient mixers of Peterson. These mixers consist of a number of fixed chambers connected in series and equipped with stirrers; as solution flows from the outlet, a gradient is generated which, depending on the initial concentrations of the solutions in the chambers, can be of many forms. These mixers are quite difficult to construct; moreover, for some purposes, particularly analytical chromatography, mixers with chambers of fixed sizes and in fixed numbers are inconvenient. This report describes a mixer which is comparatively easy to construct and rearrange.

K. A. Mittelstadt

Papers

A multichambered gradient mixer with variably spaced partitions