Showing papers in "Mikrochimica Acta in 1937"

Micro determination of iodine by a catalytic method

Abstract: A procedure is described for the determination of quantities of iodide of the order of 0,05 to 3γ in 1 ml. solution or in a suitable amount of solid sample (sodium chloride). The method is based upon the strong catalytic effect of iodide upon the reaction between ceric sulfate and an excess of arsenious acid in dilute sulfuric acid (1,5–2N). The effect of temperature and foreign substances has been investigated and procedures have been given which are applicable in the presence of salts affecting the rate of the catalyzed reaction. By refinement of the experimental technique it should be possible to determine quantities of iodine much smaller than 0,05γ.

Mikromethode zur Bestimmung verschiedener Pentosen nebeneinander bei Gegenwart von Hexosen

Abstract: Pentosen liefern bei Erwarmen mit Eisenchlorid-Salzsaure und Orcin eine charakteristische grune Farbe, deren Intensitat von mehreren Faktoren abhangt. Sie ist fur die einzelnen Pentosen sehr verschieden; das Verhaltnis der Farbintensitaten, welche verschiedene Pentosen liefern, hangt noch von der Ausfuhrungsart der Reaktion ab. Es ist daher moglich, in einem Gemenge zwei verschiedene Pentosen nach einem einfachen Verfahren zu bestimmen. Die Gegenwart von Hexosen stort nicht, sofern die physiologisch vorkommenden Konzentrationen nicht uberschritten werden.

Über die Verwendung von Perjodat zur maßanalytischen Bestimmung von Ketosen (Monosacchariden)

Abstract: 1. Mit Hilfe von Perjodat konnen polyvalente Alkohole, Aldosen und Ketosen der Monosaccharide jodometrisch bestimmt werden. 2. Aus der Anzahl Mole Perjodat, die zur Oxydation benotigt werden, und aus der Anzahl Mole gebildeter Ameisensaure und Formaldehyds last sich analytisch entscheiden, ob ein Alkohol, eine Aldose oder eine Ketose vorliegt. 3. Es wird eine Methode zur jodometrischen Bestimmung der Ketosen beschrieben.

Mikrobestimmung von Glycerin in Fett und Phosphatiden

Abstract: Apparatur und Arbeitsweise fur die Bestimmung des Glycerins in Fett und Phosphatiden werden angegeben und die Genauigkeit der Methode durch Analysenresultate belegt

Die Anwendung der Tüpfelanalyse zur Untersuchung von Heilmitteln

Abstract: Wegen ihrer Einfachheit und raschen Durchfuhrbarkeit eignet sich die Tupfelanalyse nachFeigl zur Identifizierung von Heilmitteln und zur Kennzeichnung hinsichtlich Reinheit und Unversehrtheit sowie zur Feststellung von Falschungsmitteln. Die systematische Untersuchung von Heilmitteln mittels Tupfelmethoden wird mit der Untersuchung der atherischen Ole eroffnet und uber einen empfindlichen Aldehydnachweis mit o-Dianisidin durch Bildung farbigerSchiffscher Basen berichtet. Reaktionserfolge und Erfassungsgrenzen bei 34 Aldehyden werden angegeben und die Verwertungsmoglichkeit der Reaktion fur den Furfurolnachweis wegen der hohen Empfindlichkeit (Erfassungsgrenze 0,02γ) wird betont. Die analoge Reaktion zwischen Furfurol und Anthranilsaure wird zum Tupfelnachweis der letzteren verwertet. Das Verhalten einiger atherischen Ole gegenuber dem o-Dianisidin-Reagens wird gepruft und durch Tupfeln in abgestuften Verdunnungen auch eine Schatzung der gepruften Bestandteile innerhalb bestimmter Grenzen ermoglicht.

Über die Verwendung von Perjodat zur maßanalytischen Bestimmung von mehrwertigen Alkoholen neben reduzierenden Aldosen (Monosacchariden), mit Berücksichtigung der Bestimmung von Perjodat und Jodat nebeneinander

Abstract: 1. Es wurde festgestellt, das Perjodat und Jodat nebeneinander in einer Probe bestimmt werden konnen; das beiph 4,4—7 in Gegenwart von Kaliumjodid ausgeschiedene Jod entspricht dem Perjodat. Nach Ansauern wird das Jod aus dem vorhandenen und gebildeten Jodat mit Jodkali ausgeschieden und mit Thiosulfat titriert. 2. Es wurde festgestellt, das Glukose mittels der Perjodatmethode sowohl in saurer als auch in alkalischer Losung bestimmt werden kann. Da die Titration in gepufferter Losung vor sich geht, wird nur das aktive Jod ausgeschieden, wahrend das Jod aus der Jodsaure mit Jodkali nicht ausgeschieden wird. 3. Unter den oben geschilderten Bedingungen konnen auch Sorbit und Mannit bestimmt werden (Wegfall von Ballast an inaktivem Jod). 4. Es wurde Sorbit (Mannit) neben Traubenzucker bestimmt, wobei der Traubenzucker nachFujita-Iwatake, die Summe (Sorbit + Traubenzucker) nach der Perjodatmethode ermittelt wurde. 5. Ebenso wie Traubenzucker kann auch Galaktose bestimmt werden; die Oxydation ist dabei in saurer Losung auszufuhren. 6. Die Bestimmung von Galaktose neben Sorbit (Mannit) wird ebenso ausgefuhrt wie die von Traubenzucker neben Sorbit (Mannit).

Nachweis der häufigsten Bestandteile von Harn- und Gallensteinen mit mikrochemischen Reaktionen

Abstract: In Form eines systematischen Arbeitsganges werden die mikrochemischen Nachweisreaktionen fur die haufigsten Bestandteile von Harn- und Gallensteinen angegeben. Die Reaktionen aufCarbonat, Ammoniak, Calcium, Magnesium, Oxalsaure, Harnsaure, Cholesterin undFettsauren werden beschrieben.

Die Thalleiochinreaktion im ultravioletten Licht, ein Beitrag zur Fluoreszenzanalyse in der Mikrochemie

Abstract: Die Bedeutung der verschiedenen fluoreszenz-analytischen Methoden fur die Mikrochemie wird an Hand einiger Beispiele betont. Die Reaktion des Chinins mit Bromwasser und Ammoniak (Thalleiochin-Reaktion) wird naher untersucht und ihre Ausfuhrung als Fluoreszenz-Tupfelreaktion beschrieben. Bromwasser bewirkt, zu Chinin in geringer Menge zugesetzt, Aufhellung der blauen Fluoreszenz, in groserer Menge Ausloschung. Ammoniak, zu Beginn der Ausloschung zugesetzt, bewirkt ein Umschlagen der Fluoreszenz von Blau zu Gelbgrun.

Quantitative Bestimmung kleiner Mengen Cadmium mit Dithizon

Abstract: 1. Geringe Mengen Cadmium, z. B. 5 ⋯ 40γ, konnen mit Dithizon quantitativ kolorimetrisch bestimmt werden. 2. Fur die quantitative Bestimmung ist auch ein masanalytisches Verfahren geeignet. Es konnen z. B. etwa 1 ⋯ 40γ Cadmium bestimmt werden. 3. Die Cadmiumbestimmung (0,01 bis 0,001% Cd) kann direkt neben allen Elementen auser Kupfer, Silber, Gold, Quecksilber, Palladium Nickel und Kobalt ausgefuhrt werden. 4. Bei Anwesenheit von Silber und Quecksilber wird Cadmium zunachst als komplexes Pyridin-Rhodanid mit Chloroform extrahiert und nach Zerstorung dieses Komplexes mit Dithizon quantitativ bestimmt. Das gleiche Verfahren last sich auch bei Anwesenheit von Kupfer anwenden, wenn dieses vorher weitgehend zu einwertigem Kupfer reduziert wurde. 0,01% Cadmium konnen noch ohne weiteres in diesen Metallen bestimmt werden. Bei Anwesenheit von Zink ist das Cadmium vorerst sulfidisch abzutrennen; anwesendes Zinn ist als SnBr4 (Abrauchen mit Br2-HBr-Gemisch) zu entfernen.

Eine Tüpfelreaktion zum Nachweis von nativem Eiweiß

Abstract: Tetrabromphenolphthaleinathylester bzw. das Alkalisalz des Esters eignen sich zum Nachweis vonnativem Eiweis mit Hilfe einer Tupfelreaktion. Es entstehen blaue Verbindungen, die gegen verdunnte Essigsaure bestandig sind. Es ist wahrscheinlich, das der Nachweis auf der Auswertung eines Proteinfehlers beiph-Indikatoren beruht.

Der Nachweis von Indium mit Morin und von einigen Schwermetallen mit Kakothelin

Abstract: Morin liefert mit Aluminium-, Gallium-, Scandium- und Indiumsalzen grun fluoreszierende Verbindungen von verschiedener Bestandigkeit. Durch Einhaltung bestimmter Versuchsbedingungen (Zusatz von Alkalifluorid, Ammoncarbonat, Ammontartrat oder Schwefelwasserstoff) ist es moglich, die genannten Elemente auch nebeneinander durch eine Reaktion mit Morin zu erkennen. Die Erfassungsgrenze fur den Indiumnachweis im ultravioletten Licht betragt 0,02γ In. Es wird gezeigt, das die Reduktion von Kakothelin auser durch Zinn(II)-Salze noch durch Titan(III)-, Uran(III)-, Rhenium(III)-Salze, durch niedere Molybdan- und Wolframoxyde sowie durch Niob(III)-Chlorid herbeigefuhrt wird, wobei die Erfassungsgrenzen etwa 1γ des betreffenden Metalles betragen.

Die Anwendung der Tpfelanalyse zur Untersuchung von Heilmitteln: III. Mitteilung

Abstract: ZusammenfassungKohlenhydrate, Di- und Polysaccharide liefern durch Hydrolyse Monosaccharide und bei längerem Erhitzen Furfurolderivate, die ihrerseits mit o-Dianisidin zuSchiffschen Basen kondensiert werden. Der Nachweis wird derart ausgeführt, daß ein mit dem Reagens imprägniertes Filtrierpapier den Dämpfen der ziemlich leicht flüchtigen Abbauprodukte ausgesetzt wird. Die Erfassungsgrenzen liegen für Zucker bei etwa 50 bis 100γ, für die übrigen Kohlenhydrate bei etwa 10γ.α-Aminosäuren lassen sich durch alkalische Hypochloritlösung in die nächstniedrigeren Aldehyde überführen. Diese lassen sich ihrerseits durch fuchsinschweflige Säure nachweisen. Erfassungsgrenze: 50 bis 100γ Aminosäuren.SummaryCarbohydrates, di- and polysaccharides yield, after hydrolysis, monosaccharides and, as a product of prolonged heating, furfural derivatives which, in their turn, are condensed with o-dianisidine, thus givingSchiff bases. The test is performed in such a way that a filter paper impregnated with the reagent is exposed to the vapours of the products of decomposition which are rather volatile. The limits of identification for sugars cover a range from 50 to 100γ, approximately; the limits of identification for the other carbohydrates are about 10γ. By means of alkaline hypochlorite solution,α-amino acids can be converted into aldehydes containing less carbon by one atom than the respective amino acid. The aldehydes, in their turn, are detected by fuchsine-sulphurous acid. Limit of identification: 50 to 100γ of amino acids.RésuméLes carbohydrates, les disaccharides et les polysaccharides fournissent, après l'hydrolyse, des monosaccharides et après un chauffage prolongé des dérivés du furfurol. Ceux-ci donnent avec l'o-dianisidine des basesSchiff. On fait cette épreuve en exposant un papier filtrant, imprégné du réactif, aux vapeurs des produits de décomposition volatiles. A l'aide de cette méthode on peut décéler à peu près 50 à 100γ de sucre et à peu près 10γ des autres carbohydrates.En faisant usage d'une solution alcaline d'hypochlorite, on peut transformer lesα-aminoacides en aldéhydes, inférieurs d'un atome de carbone. Ces aldéhydes, de leur côté, peuvent être décelés à l'aide de l'acide fuchsinosulfureux. Sensibilité limite: 50 à 100γ d'aminoacides.

Mikrochemische Nachweise organischer Verbindungen mit Hilfe von Tüpfelreaktionen

Abstract: Nach einer Anfuhrung der verschiedenen Reaktionsarten, die fur den mikrochemischen Nachweis organischer Verbindungen verwertbar sind, werden neue Tupfelreaktionen zur Erkennung nachfolgender Atomgruppen bzw. Verbindungen und die bei der Uberprufung erhaltenen Erfassungsgrenzen angefuhrt. 1. Sulfo-, Sulfinsauren oder Sulfone: Schmelzen mit Atzkali und Identifizierung des dabei gebildeten Alkalisulfits. 2. Hydroxylamin und Oxime: Oxydation mit Jod zu salpetriger Saure und Nachweis derselben nachP. Gries. 3. Arylhydrazine, Hydrazone und Osazone: Oxydation mit seleniger Saure zum Diazoniumsalz und Kuppeln mitα-Naphthylamin. 4. Glycerin und Glyceride: Uberfuhrung in Acrolein und Nachweis desselben mit Nitroprussidnatrium und Piperidin oder mit o-Dianisidin. 5. Aliphatische sekundare Amine: Farbreaktion mit Nitroprussidnatrium und Acetaldehyd.

Die mikroanalytische Verwertung von Diarylcarbazonen

Abstract: Es wurde die Empfindlichkeit der Reaktion des Diphenylcarbazons sowie seiner Derivate mit Quecksilber(II)-, Kupfer(II)-, Eisen(III)- und Cadmiumsalzen sowie Molybdaten untersucht. Hierbei konnte in vielen Fallen eine wesentliche Empfindlichkeitssteigerung im Vergleich mit dem nicht substituierten Diphenylcarbazon erzielt werden. Es wird ein empfindlicher Cadmiumnachweis mit Di-β-Naphthyl-carbazon beschrieben, der auch neben grosen Mengen von Kupfer anwendbar ist. Hinsichtlich der Empfindlichkeit der Reaktion von Chromaten mit Diarylcarbaziden ist das Diphenylcarbazid allen untersuchten Derivaten uberlegen.

Ein neuer Mikroschmelzpunkt- und Sublimationsapparat mit vollständig eingebautem Thermometer

Abstract: Nach Gegenuberstellung der moglichen Fehlerquellen bei Heiztischen mit thermoelektrischer Temperaturmessung und solchen mit Quecksilber-thermometern wird ein neuer Mikroschmelzpunkt- und Sublimationsapparat beschrieben. Die wesentlichen Merkmale des Apparates, der aus einer Metalldose mit elektrisch geheizter Metallplatte besteht und durch eine auflegbare Glasplatte gegen die Ausenluft geschutzt ist, sind:

Mikrogravimetrische Trennung von Zinn und Antimon

Abstract: Es wird nachgewiesen, das eine Mikrobestimmung des Zinns durch Fallung mit Phenylarsinsaure und Abgluhen des Niederschlages zu SnO2 zumindest bei Anwesenheit fremder Begleitmetalle oder einigermasen nennenswerter Alkalimengen nicht moglich ist. Ferner wird gezeigt, das bei Abwesenheit von Fremdmetallen eine Mikrofallung des Zinns mit Ammoniak und Ammonnitrat durch darauffolgendes Vergluhen des Niederschlages zu SnO2 zu brauchbaren Resultaten fuhrt.

On the volumetric determination of small amounts of water by means of cinnamoyl chloride

Abstract: As the result of the investigation of a number of acid halides on their usefulness as a substitute of naphtyloxychlorphosphine we found cinnamoyl chloride as quite satisfactory It meets the requirements sufficiently, is a great deal less expensive and does not show the irregularities we often encountered with the phosphine

A colorimetric method for the determination of minute amounts of tin in organic matter

Abstract: 1. Very small amounts of tin (20γ) can be determined quantitatively by the molybdenum blue reaction. 2. An essential feature is the extraction of the molybdenum blue by amyl alcohol. 3. The only interfering metals are copper and titanium. 4. Tin is separated from copper as the alkali stannate or, alternatively, as sulphide, the formation of copper sulphide being prevented by thiourea. 5. Tin is separated from titanium by precipitation as sulphide in presence of tartaric acid.

Über die Spaltung von Glykosiden im Hochvakuum

Abstract: Die Zerlegung und Sublimation von Glykosiden im Hochvakuum bietet gegenuber der hydrolytischen Spaltung mit verdunnten Sauren viele Vorteile. Ausbeute und Reinheit des so gewonnenen Aglucons sind sehr befriedigend.

Beitrag zum mikrochemischen Nachweis von Selen

Abstract: Es wird eine neue empfindliche Farbreaktion auf Selen beschrieben, welche auf der Oxydation von as. Diphenylhydrazin durch SeO2 beruht. Die Reaktion ist anwendbar zum Nachweis von Selen sowie Seleniden, Seleniten und Seleniaten. Bei der Prufung von SeO2 bei Gegenwart anderer Oxydationsmittel ist vorher Abrauchen mit Salzsaure, bzw. Salzsaure und Oxalsaure, erforderlich. Fur den Nachweis von Selen in Mineralien und Sulfiden ist mit Salzsaure und Perhydrol aufzuschliesen. Es gelingt, in Schwefel und Tellur noch einen Gehalt von 0,001% Selen zu erfassen.

Zum Nachweis von Methylalkohol

Abstract: Methylalkohol wird in schwach phosphorsaurer Losung mittels Permanganat zu Formaldehyd oxydiert und letzterer mittels Chromotropsaure nachgewiesen. Durch Auftreten eines violettrosa gefarbten Flussigkeitsmeniskus bzw. Oberflachenspiegels konnen in einem Tropfen Losung noch 3,5γ Methylalkohol erfast werden. Das Verfahren ermoglicht in einem Tropfen 40 Vol.-%igen Athylalkohol den Nachweis von 5,3γ Methylalkohol neben 6100γ (absolutem) Athylalkohol.

Zwei neue mikrochemische Nachweise organischer Verbindungen

Abstract: Primare aromatische Amine geben mit Nitropentacyanoaquoferriat blaue bis grune Reaktionsprodukte, welche den Nachweis kleiner Mengen von Amin in Form von Tupfelreaktionen gestatten. m-Dinitroverbindungen liefern mit Kaliumcyanid rote bis violette Reaktionsprodukte (Phenylhydroxylaminderivate), die gegen Saure resistent sind und dadurch die Erkennung von m-Dinitroverbindungen neben anderen Nitrokorpern in Form von Tupfelreaktionen ermoglichen.

Mikrochemische Reaktionen des Scandiums

Abstract: Scandiumsalze liefern mit Morin eine grun fluoreszierende Verbindung; die Fluoreszenz wird durch Zusatz von Alkalifluorid ausgeloscht. Mit alizarinsulfosaurem Natrium fallt Scandium in schwach saurer Losung aus. Aurintricarbonsaure bildet einen roten Niederschlag, der sich zum Unterschied von der analogen Aluminiumverbindung in Ammoniak mit gelbbrauner Farbe lost. Luteokobaltinitrat fallt aus Komplexlosungen von Scandiumfluorid einen gelbbraunen kristallinischen Niederschlag von [Co(NH3)6][ScF6]. Die letztgenannte Reaktion gestattet auch eine Unterscheidung von Aluminium, Beryllium, Zirkon und Magnesium. Mit Hilfe der neuen Reaktionen wurden Mineralien auf Scandium untersucht.

Über eine Farbreaktion auf Molybdän mitα-α′-Dipyridyl

Abstract: Molybdat liefert mitαα′-Dipyridyl und dann mit Zinnchlorur versetzt, eine tief rotviolette Farbung, die zum Nachweis von Molybdan dienen kann. Diese Reaktion wird auf das Auftreten eines niedrigeren Molybdanoxyds im Verlaufe der Reduktion durch Zinnchlorur zuruckgefuhrt. Die Storung dieses Nachweises durch Wolframat kann durch Komplexbildung mit Weinsaure behoben werden.

Zur Methodik der mikrochemischen Fettbestimmung in biologischen Flüssigkeiten

Abstract: Es wird eine gravimetrische Bestimmung der Gesamtlipoide im Serum unter Verwendung der Torsionswaage beschrieben. Die Methode erlaubt es, in verhaltnismasig geringen Serummengen den Lipoidgehalt zu bestimmen und ist fur die Durchfuhrung von Serienbestimmungen bzw. den klinischen Betrieb geeignet.

Über die katalytische Wirkung von Gold bei der Reduktion von Silbersalzen

Abstract: Es wurde gefunden, das die Reduktion von Silbersalzen mit Ferrosulfat durch Goldsalze bis zu einer Verdunnung von 1:5·1012 katalytisch beeinflust wird. Halogen-, insbesondere Jodionen hemmen die obengenannte Umsetzung.

Ein Apparat zur Extraktion kleiner Mengen Flüssigkeit

Abstract: Es wird eine einfache Apparatur zur Extraktion kleiner Flussigkeitsmengen (1 bis maximal 20 ccm) beschrieben.

Microdosage électrolytique du zine et son application au laiton

Abstract: Le microdosage electrolytique du zinc est fait dans l'appareil pour la microelectrolyse dePregl en utilisant une solution d'un zincate a l'electrolyse a froid (5–6 V, 0,2–0,8 A) pendant 20 minutes et en employant prealablement une cathode recouverte de cuivre. On lave la cathode a l'eau, a l'alcool et a l'ether, ensuite elle est sechee et pesee. Les variations des valeurs theoriques s'elevent a 0,009 mg sur quantites de 0,501 a 3,009 mg de zinc. On applique la meme methode pour le microdosage du cuivre et du zinc a l'alliage de deux metaux.

Einige neue Enteiweißungsmethoden

Abstract: Es wurde festgestellt, das mit Aluminiumhydroxyd, Aluminiumwolframat, Thoriumhydroxyd, Zirkonhydroxyd, Calciumfluorid, Calciumphosphat und Kieselsaure eine Enteiweisung von Blut oder Serum moglich ist. An Hand von Rest-Stickstoffbestimmungen in den enteiweisten Losungen, verglichen mit der Testprobe nach P. M. S.-Fallung, ergeben sich wechselnde Werte, die auf die verschiedene Fallbarkeit stickstoffhaltiger Nichteiweisverbindungen zuruckzufuhren sind.