Quantitative thin-layer chromatographic determination of hippuric acid in rat urine

Di(n-octyl)arsenic acid (DOAA) as a reagent for liquid-liquid extraction—I: Extraction of mineral acids

Es werden Mikronachweise von Phenanthrenchinon und Guanidincarbonat beschrieben, die darauf beruhen, das beim Erhitzen eines Gemenges dieser Verbindungen ein blaues, in Alkohol oder Ather mit rotvioletter Farbe losliches Kondensationsprodukt entsteht, dessen Zusammensetzung und Konstitution ermittelt wurden. Analog wie Phenanthrenchinon bilden auch andere o-Chinone bei Sinterung mit Guanidincarbonat farbige Kondensationsprodukte. Zum Nachweis von Salzen des Guanidins mit Mineralsauren, sowie von Biguanidin und Dicyandiamidin ist vorherige Behandlung mit Natriumcarbonat erforderlich, wodurch Guanidin gebildet wird. Dicyandiamid kann dadurch nachgewiesen werden, das man es durch Abdampfen mit Salzsaure zunachst in Dicyandiamidin uberfuhrt. Samtliche Nachweise sind in der Arbeitsweise der Tupfelanalyse ausfuhrbar.

Nachweise von o-Chinonen und Guanidincarbonat in der Tüpfelanalyse durch Pyrosynthese

Spectrophotometric microdetermination of some anthraquinone derivatives separated by thin layer chromatography

Fritz Feigl 1891–1971

Along with the discussion of their chemical background descriptions have been given of:

1.

Detection of hexamine through pyrohydrolytic splitting, which leads to formaldehyde and ammonia.




2.

Detection of hexamine through sintering with ammonium chloride whereby volatile aliphatic amines result.




3.

Detection of hexamine through pyrooxidation with benzoyl peroxide or lead dioxide with production of formaldehyde and ammonia.




4.

Detection of benzoyl peroxide through pyrooxidation of hexamine with production of formaldehyde.




5.

Detection of triphenylphosphine (-arsine, -stibine, -bismuthine) through formation of polyiodides.




6.

Detection of mucic acid through pyroammonolytic formation of pyrrole.




7.

Detection of salts of cyclohexylsulfamic acid through formation of sulfate in deamination with nitrous acid.




8.

Detection of hippuric acid and derivatives through pyrohydrolytic formation of glycine.




9.

Detection of anthraquinone and nuclear-substituted derivatives by reduction to red anthrahydroquinones with sodium hydrosulfite.




10.

Detection of dyestuffs with anthraquinone structure through reduction by hydrosulfite with production of anthrahydroqinone derivatives.

Contributions to organic spot test analysis

Es wurden in der Arbeitsweise der Tupfelanalyse Versuche uber den Eintritt von Dampfen einiger niedrig siedender Losungsmittel in Pyrolysenreaktionen angestellt. Es wurde gefunden:



Pyrolytische Oxydationen unter Bildung von Halogen erfolgen bei Erhitzung von halogenhaltigen Losungsmitteln mit hoheren Metalloxyden auf 240°. Bei Erhitzung mit Kupferoxyd, Wolframsaure oder Chromsaure unterscheiden sich die Dampfe von Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff in charakteristischer Weise.



Pyrolytische Reduktionen unter Bildung von Chlorwasserstoff erfolgen bei Erhitzung von Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff mit Benzoin auf 220°.



Pyrolytische Hydrolysen unter Bildung von Halogenwasserstoff erfolgen bei Erhitzung von Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform mit Mangansulfatmonohydrat auf 240°. Bei Schwefelkohlenstoff erfolgt bei 270-280° eine Pyrohydrolyse unter Bildung von Schwefelwasserstoff.



Pyrolytische Ammonolyse unter Bildung von Cyanwasserstoff erfolgt bei Erhitzung von Chloroform mit Guanidinkarbonat auf 190°.



Pyrolytische Disproportionierung unter Bildung von Chlor und Chlorwasserstoff erfolgt bei Erhitzung von Dampfen halogenhaltiger Losungsmittel mit katalytisch wirksamen Oxyden, Kieselsaure, Chromaten, Sulfaten und Kohlenstoff auf 250°.



Uber das Ausmass der pyrolytischen Reaktionen, denen plausible Umsetzungsgleichungen zugrundegelegt werden, konnen noch keine Aussagen gemacht werden. Sie sind indessen so weitgehend, um eine Reihe analytischer Anwendungen zu ermoglichen. Von diesen ist besonders die Unterscheidung von Tetrachlorkohlenstoff und Chloroform, deren Siedepunkte nahe beieinander liegen, von Interesse.

D. Haguenauer-Castro

Papers

Contributions to organic spot test analysis

Studien über analytisch verwertbare Umsetzungen von Dämpfen niedrig siedender organischer Lösungsmittel in der Tüpfelanalyse