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Polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) occurrence and remediation methods

Abstract: Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are potentially mutagenic and carcinogenic substances occurring at various concentrations in atmosphere, soils, waters and sediments. PAHs, inherited both from natural and anthropogenic processes, are persistent organic pollutants (POP) due to their chemical stability and biodegradation resistance. The increase of road transportation, and of industrial and agricultural activities has led to a notable build up of PAH amounts in the environmental media. For cases of heavy soil pollution, the main remediation methods are containment, thermal desorption, incineration, and microbial degradation. Phytoremediation, a low-cost process based on microbial activation in the root zone, is a novel method under deep investigation.

Internal standard quantification method and Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS): a reliable tool for Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) quantification in natural matrices

Abstract: Ce travail concerne la quantification des HAP dans des matrices naturelles telles que les sediments ou les tissus biologiques. L'avantage d'utiliser une methode de quantification par etalonnage interne dans les echantillons naturels est decrit. L'importance de la nature et du nombre des etalons internes est demontree par l'analyse d'un sediment marin (echantillon de reference certifie SRM 1941a). Lorsque six etalons internes perdeuteres sont utilises, tous les HAP etudies sont quantifies de facon correcte, des HAP de plus petite masse moleculaire, phenanthrene et anthracene (rendement: 99,9 ± 2,9%), jusqu'aux composes de plus grande masse moleculaire, indeno[1,2,3-cd]pyrene, benzo[ghi]perylene et dibenzanthracenes (rendement = 100.1 ± 5.1%). Lorsqu'un seul etalon interne est utilise, la justesse et la precision des concentrations mesurees sont faibles (rendement de 81,1 ± 2,3% pour les HAP les plus legers et de 121,9 ± 4,4% pour les composes les plus lourds). L'utilisation de la spectrometrie de masse pour l'analyse de matrices complexes telles que les organismes biologiques est comparee avec celle du detecteur a ionisation de flamme. Le nombre reduit d'interferants dans les chromatogrammes obtenus en CPG-SM par rapport a ceux enregistres par CPG-DIF (a cause de la selectivite du spectrometre de masse) fait de la CPG-SM un outil de predilection pour l'analyse des HAP dans les matrices naturelles.

Design of an environmental chamber for the study of atmospheric chemistry : New developments in the analytical device

Abstract: Une chambre de simulation atmospherique a ete concue et realisee au Laboratoire interuniversitaire des systemes atmospheriques (Lisa), afin de mener a bien des etudes de reactivite en phase gazeuse d'interet atmospherique. Ce photoreacteur en Pyrex est equipe d'un systeme d'irradiation permettant l'etude de reactions photochimiques dans l'ultraviolet et le visible. Il est pourvu de dispositifs d'analyses par spectrometrie differentielle d'absorption optique UV (DOAS) et par spectrometrie infrarouge a transformee de Fourier (IRTF), qui ont ete concus pour l'analyse des composes traces des systemes reactionnels. Cet appareillage, unique en France, a necessite, lors de sa conception, la realisation de nouveaux developpements technologiques pour conferer une bonne stabilite et une tres grande longueur au trajet optique. Le dispositif complet est decrit et les resultats des experiences de calibration sont presentes.

Détermination des incertitudes liées à une méthode de mise en solution des sols et sédiments par étude interlaboratoire

Abstract: Cette etude a ete realisee dans le cadre d'un essai interlaboratoire destine a valider une norme traitant de la mise en solution des sols et sediments, en vue du dosage des elements majeurs, mineurs et en traces. Elle montre comment nous avons procede pour distinguer les incertitudes liees a l'extraction de celles inherentes aux mesurages effectuees sur les extraits. Ces dernieres sont souvent demeurees negligeables devant les premieres malgre la variete des techniques analytiques utilisees (SAA, SAAE, SEA, SEA/ICP, spectrocolorimetrie), ce qui etait l'un de nos objectifs en realisant l'ensemble des dosages dans un seul laboratoire. Pour les elements en traces examines (Cr, Cu, Pb, Zn), le faible ecart entre les valeurs de repetabilite et de reproductibilite montre que les phenomenes de contamination restent une cause importante de variabilite des resultats. Pour les elements majeurs (Al, K, Mg, P), comme pour les elements en traces, les resultats ont ete consideres comme satisfaisants et la norme examinee a ete homologuee.

Evaluation of various commercially available nebulization devices for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Abstract: Nous avons evalue plusieurs systemes commerciaux d'introduction d'echantillon en ICP-AES: nebuliseurs pneumatiques (concentrique, en V, micro-concentrique) et ultrasonique ainsi que deux chambres de brouillard (Sturman-Masters et cyclone). Les limites de detection, les repetabilites et les eventuels effets de memoire ont ete etablis. Nous avons egalement etudie l'influence de l'acide nitrique ajoute et des elements majeurs des echantillon sur les dosages. Dans la plupart des cas, ces effets peuvent etre consideres comme negligeables pour l'analyse de routine des echantillons de l'environnement. Pour deux echantillons vegetaux de reference nous avons etudie les taux de recouvrement pour les elements majeurs (Ca, Na, K, Mg, P, Fe) et traces (Mn, Cu, Co, Cr, Zn, Pb, Ni). Les resultats confirment la validite de la methode pour tous les systemes de nebulisations soumis a l'etude.

Pharmaceuticals in the aquatic environment : Water analysis

Abstract: Pharmaceutical residues are found as contaminants in sewage, surface, ground and drinking water. Drug residues originating from therapeutical use in human medical care are discharged into the aquatic system from municipal sewage treatment plants which act as point sources for surface water contaminations. Wherever contaminated surface water is used for groundwater recharge in drinking water production, the drug contaminants can also cause problems to drinking water supplies. Until now, the environmental assessment for this new class of contaminants is not clear or even regulated.

A multiresidue method for determination of trace levels of pesticides in atmosphere

Abstract: Une methode d'analyse qualitative et quantitative a ete developpee pour l'etude des pesticides atmospheriques dans les phases gazeuse et particulaire. La premiere etape de cette methode est constituee par un fractionnement des echantillons par chromatographie liquide haute pression (CLHP) semi-preparative sur colonne polaire. Onze pesticides appartenant a sept familles chimiques (dinitroanilines, organochlores, organophosphores, acide chlorophenoxy acetique, triazines, urees substituees et carbamates) ont ete repartis dans trois fractions a l'aide d'un gradient binaire constitue de n-hexane et de (tert) butyle methyle ether. L'efficacite de ce fractionnement a ete verifiee en analysant les fractions recueillies par chromatographie en phase gazeuse (CPG) couplee a un detecteur a trappe d'ions. La premiere fraction, qui contient les dinitroanilines et les organochlores, a ete analysee par CPG couplee a un detecteur a capture d'electron. La limite de detection obtenue est comprise entre 7 et 14 pg.m -3 pour un ecart type relatif inferieur a 6 %. Les deux autres fractions contiennent respectivement les organophosphores et les acides chlorophenoxy acetiques (fraction 2) et les triazines, les urees substituees et les carbamates (fraction 3). Elles ont toutes deux ete analysees par CLHP sur une colonne apolaire, avec suivi du signal en UV. Les limites de detection sont comprises entre 70 et 440 pg.m -3 , pour un ecart type relatif inferieur a 10 %. Cette methode d'analyse a ete testee sur 27 echantillons atmospheriques preleves en Alsace et sa region (Est de la France) sur trois sites correspondant a des zones urbaine, rurale et isolee. L'identification de pesticides dans quelques echantillons particulierement propres et concentres en pesticides a ete effectue en CPG avec un detecteur a trappe d'ions.

Simultaneous determination of benazepril hydrochloride and hydrochlorothiazide in tablets by spectrophotometric methods

Abstract: Determination simultanee de l'hydrochlorure de benazeprile et de l'hydrochlorothiazide dans des comprimes par des methodes spectrophotometriques. Dans cet article, deux nouvelles methodes ont ete utilisees pour le dosage simultane du chlorhydrate de benazeprile et de l'hydrochlorothiazide en melange binaire. Dans la premiere methode (spectrophotometrie de derivee premiere) les valeurs de dA/dλ ont ete mesurees respectivement a 260,7 et 239,8 nm pour le chlorhydrate de benazeprile et pour l'hydrochlorothiazide. Un coefficient de variation de 0,77% a ete trouve pour le chlorhydrate de benazeprile et 0,28% pour l'hydrochlorothiazide. Dans la seconde (methode basee sur le rapport des absorbances) les dosages du chlorhydrate de benazeprile et de l'hydrochlorothiazide ont ete realises par l'utilisation des absorbances du spectre direct de leurs melanges binaires, mesurees a 264,0, 258,3 et 236,4 nm. Des cofficients de variation de 1,26% et de 0,36% ont ete trouves respectivement pour le chlorhydrate de benazeprile et l'hydrochlorothiazide. Ces methodes ont ete appliquees avec succes a un comprime contenant uniquement ces molecules actives.

Comparative study of the ratio spectra derivative spectrophotometry, derivative spectrophotometry and Vierordt's method applied to the analysis of oxfendazole and oxyclozanide in a veterinary formulation

Abstract: Trois nouvelles methodes spectrophotometriques (spectrophotometrie de derivee premiere, spectrophotometrie de derivee premiere des spectres divises et la methode de Vierordt) ont ete proposees pour le dosage de l'oxyclozanide et de l'oxfendazole en melange binaire. Ces methodes ne necessitent pas de separation preliminaire. Pour la spectrometrie de derivee premiere, les valeurs de dA/dl sont mesurees a 308,8 nm pour l'oxyclozanide et a 326,0 nm pour l'oxfendazole. Leurs courbes d'etalonnage sont lineaires pour 8 a 32 μg.mL -1 d'oxyclozanide et pour 4 a 16 μg.mL -1 d'oxfendazole. Pour la deuxieme methode, l'etalonnage a ete effectue pour 4 a 32 μg.mL -1 de signaux analytiques des spectres divises obtenus a 255,0 et 273,1 nm pour l'oxyclozanide et a 281,8 et 304,6 nm pour l'oxfendazole. Pour la methode de Vierordt, les valeurs A 1 1 (% 1, 1 cm) de l'oxyclozanide et de l'oxfendazole sont calculees a 308,7 et 326,1 nm a partir de leurs spectres d'absorption d'ordre zero, et les concentrations de ces deux composes actifs en melange binaire sont determinees a l'aide des valeurs A 1 1 (%, 1, 1 cm). Ces trois methodes ont ete appliquees au dosage des deux composes dans une formulation veterinaire.

Polyphenol metallic complexes : characterization by electrospray mass spectrometric and spectrophotometric methods : New methods for analysing old plant polyphenols

Abstract: The iron(III) coordination properties of β-glucogallin were examined. The ferric complexes formed under physiological pH conditions were characterised y applying a combination of electrospray mass spectrometry and UV-visible absorption spectrophotometry.

Oxidation embrittlement of alloy 600 in hydrogenated steam at 400°C

Abstract: Internal oxidation mechanisms contribute to primary water stress corrosion cracking (PWSCC) of Alloy 600 in nuclear power plants.

Trace elemental speciation by HPLC using microbore columns hyphenated to atomic spectrometry : A review

Abstract: La necessite de repondre aux besoins de la speciation des metaux traces dans les echantillons naturels a permis de developper les couplages entre HPLC et spectrometrie atomique. Des progres sensibles ont ainsi ete realises dans ces deux domaines, menant notamment a la mise au point des colonnes microbores. Cet article presente les principaux avantages des colonnes microbores, utilisees essentiellement en chromatographie en phase inverse avec et sans contre-ion ainsi qu'en echange ionique. Malgre les avantages que presentent ces colonnes en termes de separation et de consommation de solvants, elles demeurent cependant peu utilisees lors de la speciation des metaux traces.

Extraction sous champ micro-ondes focalisées d'hydrocarbures aromatiques polycycliques issus de sols contaminés : rôle de l'acétone et impact de la teneur en eau sur l'efficacité des micro-ondes

Abstract: L'extraction sous champ micro-ondes focalisees (MOF) est entreprise sur un sol contamine par 15 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). De par le mode d'action des micro-ondes, il n'est pas souhaitable de travailler avec des solvants ayant une constante dielectrique faible. La valorisation de l'apport des micro-ondes est envisagee par l'emploi d'eau et par la combinaison de solvants de polarites differentes. L'ajout d'acetone au dichloromethane entraine une baisse du pouvoir solvant qui peut etre compensee par l'amelioration de l'efficacite des micro-ondes. La necessite d'un systeme extractant homogene est demontree. L'acetone joue ici un role primordial. D'autre part, la maniere d'introduire l'eau dans le systeme influe sur la dispersion des resultats. Ainsi, l'humidification de la matrice se montre plus appropriee que l'hydratation du solvant. Dix minutes d'extraction MOF fournissent des rendements globalement similaires a huit heures de Soxhlet, avec une meilleure reproductibilite.

Ultratrace determination of organophosphorus and organonitrogen pesticides in surface water

Abstract: Quantification d'ultratraces de pesticides organophosphores et organoazotes dans des eaux de surface. Une methode a ete mise au point pour analyser 16 pesticides organophosphores et organoazotes dans les eaux de surface. Les echantillons de 35,7 L ont ete filtres sur filtre de fibre de verre (0,7 μm) pour separer les matieres en suspension et la phase dissoute (eau filtree). Les matieres en suspension ont ete extraites au Soxhlet et l'eau filtree avec l'extracteur a grands volumes de Goulden (GLSE) avec du dichloromethane. Les pesticides ont ete analyses par chromatographie en phase gazeuse a l'aide des colonnes capillaires DB-5 et DB-210 et d'un detecteur azote-phosphore (GC-NPD). A l'exception de la metribuzine, tous les pesticides presentaient des recuperations plus elevees dans l'eau distillee (71-95 %) que celles retrouvees dans l'eau de surface filtree (3-106 %). Les recuperations sur les blancs de filtre se situent entre 39 et 118 %. Les limites de detection se situent entre 0,0003 et 0,003 μg.L -1 pour l'eau filtree et entre 0,01 et 0,2 μg pour les matieres en suspension.

Determination of nitrate in carbon black by flow injection analysis (FIA) with potentiometric detection

Abstract: Cet article concerne le dosage des nitrates dans des echantillons de charbon noir, en utilisant comme technique l'analyse par injection en flux (FIA) avec detection potentiometrique. Le systeme de detection utilise comprend une electrode tubulaire sensible a l'ion nitrate sans solution de reference interne, incorporant une membrane de PVC en utilisant comme conducteur ionique le tri (4,7-diphenyl-1,10-phenantroline) nickel (II) et comme solvant le 2-nitrophenyl-octylether. On a construit un systeme a double canal d'injection de flux ; il a ete optimise pour l'analyse directe des echantillons dans un temps reduit correspondant aux caracteristiques de travail des electrodes tubulaires. On a utilise une solution de Pb(CH 3 COO) 2 , PbO, CH 3 COOK et NH 2 SO 3 H pour ajuster la force ionique et le pH aussi bien dans les echantillons de travail que dans ceux de reference. Les electrodes tubulaires se sont avere posseder une limite inferieure de reponse lineaire de 5 10 -5 mol.L -1 avec une pente de 58,3 ± 0,9 mV par decade de concentration et une reproductibilite de ± 0,1 mV apres deux calibrations successives. L'analyse de dix echantillons differents, provenant de plusieurs usines, a permis d'obtenir de tres bons resultats avec une recuperation moyenne d'environ 100,5 % ± 1,5 % et un coefficient de variation de 1,5 %. Avec le systeme propose ici on a pu analyser environ 120 echantillons par heure.

Quantitative evaluation of galanthamine and related alkaloids in wild plants and tissue cultures of Narcissus confusus by high performance liquid chromatography

Abstract: Dosage quantitatif par HPLC de la galanthamine et d'alcaloides apparentes dans le Narcissus confusus. Une methode pour la separation et la quantification de la galanthamine et d'autres alcaloides amaryllidaces par chromatographie en phase liquide haute performance (HPLC) a ete mise au point. Un systeme isocratique comportant une phase mobile eau/acetonitrile dopee d'acide octanesulfonique a ete utilise. on a ainsi analyse la teneur en alcaloides dans un extrait alcalin de feuilles, bulbes, pedoncules, racines et fleurs de Narcissus confusus, une plante sauvage rencontree dans le sud de la peninsule iberique, et de bourgeons obtenus par culture in vitro.

Optimization of a technique of solid-phase micro-extraction and capillary gas chromatography with electron capture detection for the determination of nine organochlorine pesticides in drinking water

Abstract: Neuf pesticides organochlores ont ete extraits des echantillons aqueux par SPME en utilisant des fibres de 7 μm de diametre en polydimethylsiloxane. La methode a ete evaluee en tenant compte du temps d'exposition, de la limite de detection, de la linearite et de la precision. Les limites de detection dependent des composes et varient entre 0,04 et 0,22 μg.L -1 pour un intervalle de concentrations etudiees compris entre 0,05 et 1 pg.L -1 , avec des coefficients de correlation generalement > 0,97. Pour les pesticides organochlores dont la concentration est de 0,3 μg.L -1 , l'ecart-type varie de 4 a 23 % suivant les composes. Les taux de recuperation obtenus etaient de 90 a 105 %.

Device for isolation and preconcentration of volatile organic compounds by means of purging and cryotrapping of analytes

Abstract: Cet article presente la conception et la realisation d'un appareil prototype permettant d'isoler des composes organiques volatils (COV) contenus dans des echantillons liquides. Son principe est base sur une purge suivie d'une preconcentration cryogenique des COV avant leur introduction dans la colonne de chromatographie. Ce prototype a ete teste avec une solution liquide contenant neuf hydrocarbures (n-hexane, n-heptane, n-octane, n-nonane, benzene, toluene, p- et o-xylenes et ethylbenzene) avec des concentrations a l'etat de trace (2,5 a 10 ppb). L'automatisation de toute la procedure a permis une bonne reproductibilite des resultats. Les ecarts-type des pentes de la droite d'etalonnage ne depassent jamais 5 % et les fortes valeurs des coefficients de regression confirment la linearite des etalonnages. Differents types d'echantillons reels (eau de pluie, eau de mer et eaux usees) ont ete analyses a l'aide de cet appareil. La construction de ce prototype offre un elargissement facile des applications de l'analyse des liquides par chromatographie « purge et trap ».

Improvement in measurement of arsenic and selenium species by coupled high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry using time resolved analysis and chromatographic software

Abstract: Amelioration dans la determination des formes chimiques de l'arsenic et du selenium par l'utilisation du couplage HPLC-ICP-MS pilote par un systeme d'acquisition multi-elements. Une methode par couplage HPLC-ICP-MS pour la separation et la detection des formes chimiques de l'arsenic et du selenium est decrite. L'utilisation d'un systeme d'acquisition multi-elements couplee a celle d'un logiciel de manipulation des chromatogrammes obtenus a permis la determination de quatre composes de l'arsenic (As III , As V , MMAA, DMAA) et deux composes inorganiques du selenium (Se IV , Se VI) dans une meme injection de 50 μL. La limite de detection ainsi obtenue pour ces differentes especes est de l'ordre de 1 μg L -1 pour As et de 5 μg L -1 pour Se. Cette methode permet d'aborder la speciation de ces composes dans les echantillons environnementaux ouvrant ainsi la porte au suivi du devenir de ces especes chimiques dans notre environnement.

Polyphenol metallic complexes: characterization by electrospray mass spectrometric and spectrophotometric methods

Abstract: The iron(III) coordination properties of β-glucogallin were examined. The ferric complexes formed under physiological pH conditions were characterised y applying a combination of electrospray mass spectrometry and UV-visible absorption spectrophotometry.

Polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) occurrence and remediation methods : Dossier : Soil, a sponge for pollutants/Le sol, une éponge à polluants

Abstract: Les hydrocarbures aromatiques polycycliques dans l'environnement : methodes de rehabilitation des sites contamines. les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des substances potentiellement mutagenes et cancerigenes presentes a des concentrations variables dans l'atmosphere, les sols, les eaux et les sediments. Les HAP, issus de processus naturels ou anthropiques, sont des polluants organiques persistants (POP) du fait de leur inertie chimique et de leur resistance a la biodegra ation. L'accroissement des transports routiers ainsi que des activites industrielles et agricoles a induit une augmentation notable de la quantite de HAP dans l'environnement. Dans les situations de pollutions massives du sol, les principales techniques de rehabilitation sont l'isolement, la desorption thermique, l'incineration et la bioegradation micro ienne. La phytoremediation des HAP, un processus bon marche fonde sur l'activation des micro-organismes du sol par les racines, est une nouvelle methode en plein developpement.

Flow-injection fluorimetric analysis of several aminophenothiazines based on photooxidation

Abstract: L'analyse par injection en flux (FIA) a ete combinee avec la detection fluorimetrique induite photochimiquement (PIF), pour la determination de quatre aminophenothiazines: ethopropazine, trifluoperazine, levomepromazine et thioproperazine. Les parametres analytiques (le debit, le volume injecte, la longueur du reacteur) ont ete optimises. Des droites d'etalonnage lineaires ont ete obtenues, avec des deviations standard relatives de l'ordre de 1,2 a 4,5 %. Les limites de detection et de quantification sont respectivement de 60 a 90 ng.mL -1 et de 200 a 400 ng.mL -1 , selon le compose. La methode FIA-PIF a ete appliquee pour la determination des aminophenothiazines dans des echantillons d'urine et dans des formulations pharmaceutiques. Les taux de recuperation sont compris entre 87 et 118 %, selon le compose.

Optimization of analytical methods for origin assessment of orange juices. II. ICP-MS determination of trace and ultra-trace elements

Abstract: Les conditions optimales pour la determination de la composition elementaire des jus d'orange par spectroscopie d'absorption atomique et par spectroscopie optique d'emission (ICP-OES) ou spectrometrie de masse (ICP-MS) de plasma ont ete determinees sur deux ensembles de fruits recoltes au Bresil et en Israel. Apres cette mise au point, la technique (ICP-MS) a ete appliquee a une etude systematique de l'influence de la region de production et de la variete sur une serie de 64 fruits authentiques issus de six pays et appartenant a six varietes differentes. Pour tenir compte des variations de la teneur en extraits secs des fruits, la composition en elements a ete normalisee par rapport aux concentrations en Mg et en Sc dans les gammes respectives des ppm et ppb. Une analyse de la variance a ete appliquee aux 44 elements mesures afin de determiner les metaux les plus discriminants de l'origine geographique et de la variete. Il a ete possible de definir plusieurs elements caracteristiques de chaque region et de chaque variete. Cette analyse elementaire permet d'affiner les donnees moleculaires et isotopiques utilisees pour controler l'authenticite des jus d'orange.

A simplified approach for the determination of substitution patterns of methylated cyclodextrins by liquid and subcritical fluid chromatography

Abstract: Une approche simplifiee pour la determination de la position des groupes methyle de cyclodextrines partiellement methylees par chromatographies en phase liquide et supercritique. Deux methodes chromatographiques simples sont proposees afin de caracteriser des cyclo-maltoheptaoses (β-cyclodextrines) partiellement methylees. L'hydrolyse acide de ces composes permet d'obtenir des unites glucose non methylees, monomethylees, dimethylees et trimethylees qui peuvent etre directement analysees en utilisant une colonne de silice greffee amino ou de silice avec une phase mobile liquide (dichloromethane/methanol, methyl tert-butyl ether/methanol) ou une phase mobile subcritique (dioxyde de carbone/methanol/ eau/triethylamine) sans derivation chimique prealable de l'echantillon. La quantification de ces analytes a ete realisee avec la colonne de silice, par les deux techniques et pour sept echantillons commerciaux. Les resultats obtenus ont ete compares favorablement a ceux fournis par la chromatographie en phase gazeuse, qui utilise une preparation beaucoup plus longue car necessitant une etape de derivation.

Voltammetric determination of tinidazole in tablets

Abstract: Determination du tinidazole dans les comprimes par voltametrie. Dans cette etude, le tinidazole a ete determine par voltametrie. Sa quantification a ete effectuee a l'aide d'une electrode de verre et de carbone specialement activee. Il a ete demontre que le dosage du tinidazole a partir d'une formulation pharmaceutique pouvait se faire sans aucune separation du produit et des excipients. Cette methode est rapide et simple.

Metal uptake properties of silica gel-immobilized aminophenol and aminobenzoic acid and their application for heavy metal removal from sugar cane molasses

Abstract: Proprietes de captage des metaux de l'aminophenol et de l'acide aminobenzoique immobilises par le silica-gel et application a l'extraction de metaux lourds de melasses de sucre de canne. Un gel de silice a ete modifie avec du 3-chloropropyltrimethoxysilane. Des quantites d'ortho-aminophenol, d'acide ortho-aminobenzoique et de leurs isomeres para- ont ete ajoutees a ce silica-gel modifie pour donner les nouvelles phases correspondantes. La capacite de ces phases a extraire les ions Fe (III), Co (II), Ni (II), Cu (II) et Pb (II) a ete discutee en fonction du pH et du temps, et evaluee sur la base de la technique d'equilibre du lot d'echantillons. Ces phases presentent leur plus grande et plus faible affinite envers le fer (II) et le cobalt (II) respectivement. La capacite de captage des metaux se situe entre 0,50 et 0,54 mmol.g -1 pour le premier et entre 0,04 et 0,09 mmol.g -1 pour le second. De plus, le fer (III) s'est revele, parmi tous les ions metalliques etudies, presenter l'equilibre d'extraction le plus rapide. L'utilisation en colonne des chelates ajoutes, en tant qu'echangeurs cationiques, pour extraire les ions metalliques de melasses de sucre de canne, ont permis de montrer que ces phases presentent une plus grande affinite pour les metaux lourds que pour les metaux alcalins et alcalino-terreux.

Optimization of analytical methods for origin assessment of orange juices. II. Determination of the amino acid composition

Abstract: La chromatographie gazeuse (GC), la chromatographie d'echange d'ions (IEC) et la chromatographie en phase liquide a haute performance (HPLC) ont ete utilisees pour determiner les teneurs en amino-acides dans des jus d'orange de differentes origines. Dans un premier temps, six jus de reference ont ete etudies par les trois methodes et la coherence des resultats a ete verifiee. La justesse des reponses est convenable pour les huit acides les plus abondants mais moins bonne pour les produits mineurs. A la suite de cette mise au point, 64 jus d'oranges authentiques issus de differentes regions et varietes ont ete etudies par HPLC. Les valeurs moyennes obtenues pour les jus du Bresil et d'Israel sont en accord avec les donnees de la litterature. Les resultats chromatographiques des jus des differents pays producteurs font apparaitre des ecarts significatifs pour certaines varietes et certaines regions.