Showing papers in "Fresenius Journal of Analytical Chemistry in 1970"

Über die Eigenschaften eines neuen Chromogens für die Blutzuckerbestimmung nach der GOD/POD-Methode

Abstract: Die Verwendung des Ammoniumsalzes der 2,2′-Azino-di-[3-athyl-benzthiazolin-sulfonsaure-(6)] als Redoxindicator zur photometrischen Bestimmung von Glucose mit Glucoseoxydase und Peroxydase wird beschrieben. Die Empfindlichkeit der Methode ist mehr als viermal groser als bei Verwendung von o-Dianisidin. Die Reagenslosung, die samtliche zur Bestimmung notwendigen Reagentien enthalt, zeichnet sich durch gute Haltbarkeitseigenschaften aus.

Fluorometric assay of histamine in tissues and body fluids: Choice of the purification procedure and identification in the nanogram range

Abstract: Several procedures for the isolation of histamine from tissues and body fluids were examined For the fluorometric assay of histamine concentrations higher than 1 μg/g tissue or ml blood the extraction into n-butanol as well as the cation-exchange chromatography on Dowex 50W-X8 proved suitable The determination of histamine in whole blood of dogs gave valid results only after chromatography on Dowex 50, in human plasma and gastric juice only after the combined application of both purification methods Histamine was identified by thin-layer chromatography on cellulose, by inactivation in the presence of purified diamine oxidase from pig kidney and purified histamine methyltransferase from guinea-pig brain, by the biological activities and by the fluorescence spectra of the condensation product between histamine and o-phthaldialdehyde Histamine concentrations in tissues and body fluids of man and some laboratory animals are reported

Simultane Impulsfluorimetrie des DNS- und Proteingehaltes von Tumorzellen

Abstract: Mit Hilfe der Impulscytophotometrie (Impulsfluorimetrie) lassen sich neben 1-parametrigen Histogrammen durch simultane Messung zweier unterschiedlicher Zellinhaltsstoffe auch 2-parametrige Histogramme automatisch gewinnen. Dies wird fur die DNS- und Proteinsynthese anhand der Wirkung des Cytostaticums VELBE auf Populationen von Ehrlich-Ascites-Tumorzellen demonstriert. VELBE hemmt den Ablauf der Mitosen, blockiert aber in cytostatisch bereits deutlich wirksamen Konzentrationen die DNS-Synthese keineswegs vollstandig, so das durch Endomitose vermehrt tetraploide Zellen auftreten. Auch die Proteinsynthese der Zellen wird auserhalb der Mitose durch VELBE offenbar nicht primar gehemmt.

Massenspektrometrische Identifizierung von biogenen Aminen in Form ihrer 1-Dimethylamino-naphthalin-5-sulfonyl-Derivate

Abstract: Von etwa 80 1-Dimethylamino-naphthalin-5-sulfonyl-(DANS-)Derivaten biogener Amine und verwandter Verbindungen mit unterschiedlichen strukturellen Elementen wurden die durch Elektronenstos induzierten Fragmentierungen untersucht. Die Prinzipien dieser Fragmentierungen und die Brauchbarkeit der Massenspektrometrie bei niedrigem Auflosungsvermogen fur die Identifizierung dunnschicht-chromatographisch getrennter DANS-Derivate biogener Amine aus Gewebsextrakten werden diskutiert.

Zur gas-chromatographisch-massenspektrometrischen Bestimmung von Steroidhormonen in Körperflüssigkeiten unter Verwendung eines Multiple Ion Detectors (Fragmentographie)

Abstract: Die quantitative Bestimmung geringer Steroidkonzentrationen in Korperflussigkeiten erfordert mit den heute bekannten physikalisch-chemischen Verfahren (Gas-Chromatographie, Doppelisotopenderivatverdunnungsmethoden) einen erheblichen methodischen und zeitlichen Aufwand. Eine wesentliche Vereinfachung bei hoher Empfindlichkeit und Spezifitat bietet der Einsatz des Gas-Chromatographen-Massenspektrometers. Hierbei wird das Massenspektrometer als hochspezifischer Detektor fur den Gas-Chromatographen benutzt; dies erfolgt durch Einstellung eines geeignetenm/e-Wertes. Mit Hilfe des Multiple Ion Detectors ist es auch moglich, mehrere Massen gleichzeitig aufzuzeichnen. Die Brauchbarkeit dieses Verfahrens wurde am Beispiel folgender Methoden zur Bestimmung von Steroidhormonen demonstriert: Testosteron im Plasma, Aldosteron im Urin, Oestradiol-17β und Oestron im Plasma. Als besonders vorteilhaft erwies sich bei der quantitativen Bestimmung der Oestrogene die Verwendung der entsprechenden Dideuteroverbindungen als Standardsubstanzen. Die vorlaufigen Nachweisgrenzen der hier angegebenen Verfahren liegen fur Aldosteron und Testosteron bei 1 ng, fur Oestron und Oestradiol-17β bei 0,05 ng.

Klinisch-chemische Erfahrungen mit einem neuen Chromogen für die Blutzuckerbestimmung nach der GOD/POD-Methode unter Verwendung eines automatischen Analysiergerätes

Abstract: Die Verwendung des neuen Chromogens ABTS (Ammoniumsalz der 2,2′-Azino-di-[3-athylbenzthiazolinsulfonsaure-(6])als Redoxindicator in der Glucoseoxydase-Methode fuhrte zu einer wesentlichen Verbesserung dieser enzymatischen Blutzuckerbestimmung mit automatischen Analysiergeraten. Die neue Methode verbindet die Spezifitat der GOD-Reaktion mit den Vorzugen des neuen Chromogens (Stabilitat, Loslichkeit in Wasser, hoher Extinktionskoeffizient im oxydierten Zustand). Die zur Charakterisierung der Methode durchgefuhrten Untersuchungen ergaben 1. Prazision von Tag zu Tag: VK=2,3%; 2. Richtigkeit im Vergleich zur Hexokinase/Glucose-6-P-Dehydrogenase-Methode: y=2,74+1,00 x, r=0,991; 3. exakte Reproduzierbarkeit von Glucosewerten mit hoher und niedriger Konzentration bei einem Probenflus von 60/h; 4. geringe Storanfalligkeit durch reduzierende Blutbestandteile. Die einfache Durchfuhrbarkeit der Methode mit einem Technicon AutoAnalyzer hat sich bei der Bewaltigung von Grosserien (30000 bis 40000 Bestimmungen in 5 Monaten) bewahrt.

Potentiometric micro- and semimicro-determination of fluorine in organic compounds

Abstract: A method for the potentiometric micro- and semimicro-determination of fluorine in organic compounds is described. After combustion in a Vycor oxygen-flask, the fluoride is titrated potentiometrically with 0.02 M lanthanum (III) in an aqueous solution at pH 5–7. A fluoride ion-indicating electrode is used in conjunction with an expanded-scale pH meter. Results are within the ±0.3% absolute limits considered acceptable for microchemical analysis. The interference of sulfur is eliminated by its precipitation as barium sulfate. Filtration of the precipitate is not necessary. Phosphorus interferes and must be separated prior to fluorine analysis.

Analytische isoelektrische Fraktionierung der N-Acetyl-β-d-hexosaminidasen

Abstract: Es wird eine mikroanalytische Methode zur Elektrofokussierung von Enzymproteinen beschrieben, die es erlaubt, niedrige Aktivitaten (entsprechend einer Spaltung von 0,01 μM p-Nitrophenyl-N-acetyl-β-d-glucosaminid je Minute bei 37°C) der N-Acetyl-β-d-hexosaminidase in die Isoenzymaktivitaten aufzutrennen und diese quantitativ zu bestimmen. Die Enzymproben werden auf einfache Weise aus ca. 50 mg menschlichem Gewebe oder 5 ml Venenblut erhalten. Die Methode kann fur die klinische Diagnostik der Tay-Sachsschen Erkrankung eingesetzt werden.

Bestimmung von Spurenelementen in Serum und Urin mit flammenloser Atomisierung

Abstract: Eine Graphitrohrkuvette zur flammenlosen Atom-Absorptions-Spektroskopie und deren Anwendbarkeit auf die Analyse biologischer Materialien wird beschrieben. Die fur Kupfer in 12 Seren erhaltenen Werte stimmen gut mit den Ergebnissen der Colorimetrie und der Flammen-AAS uberein; das benotigte Probenvolumen betragt dabei nur 2 μl Serum pro Bestimmung. Verschiedene weitere Anwendungsmoglichkeiten zur Bestimmung von Spurenelementen und zum Arbeiten mit kleinsten Probenvolumina werden diskutiert.

Verbessertes Gerät zur Gleichgewichts-Dialyse

Abstract: Zur Bestimmung der Bindungsparameter von Wechselwirkungen zwischen niedermolekularen Liganden und Biopolymeren wird ein Gleichgewichts-Dialysegerat beschrieben. Der Gleichgewichtszustand wird nach einer Dialysierzeit von 2–4 h bei 20° C erreicht.

Über einen Analysator in der Nucleinsäurechemie

Abstract: Die Anwendung eines Analysators in der Nucleinsaurechemie wird beschrieben. Die Substanzen werden ohne Gradienten an einer Kationenaustauschersaule getrennt und im Durchflus spektralphotometrisch bei 2 Wellenlangen identifiziert und quantitativ bestimmt. Die Erfassungsgrenze liegt bei 50 pMol Nucleosid. Die Methodik wird anhand der Analyse von chemisch modifizierten Oligo- und Polynucleotiden diskutiert.

Berechnung des Äquivalenzpunktes potentiometrischer Titrationen und Programmiermöglichkeit

Abstract: Basierend auf der von Fortuin angegebenen Auswertungsmethode werden 2 Formeln genannt, welche die Berechnung des Aquivalenzpunktes potentiometrischer Titrationen auch ohne Nomogramm gestatten. An Hand einer groseren Anzahl Titrationen mit Hilfe des „Titroprint“ wird in Form der Standardabweichung gezeigt, das die Genauigkeit dieser Rechenmethoden mindestens gleich gut wie das Nonogrammverfahren und wesentlich besser als die der bisher haufig benutzten Methode nach Kolthoff bzw. Hahn/Weiler (ΔΔ E = 0) ist. Die neue Methode last sich in einfacher Weise auf einem Labor-Minicomputer programmieren.

Fluorometric determination of non-fluorescent amines by ion-pair extraction

Abstract: An ion pair extraction method is described for quantitative fluorometric determination in the ng/ml range of non-fluorescent amines used as drugs. As counter ion, reagent, anthracene-2-sulphonate was used. Its extracting ability of ion pairs with amines was studied by determination of extraction constants and its fluorescence properties by determination of quantum yield of fluorescence. The properties of a suitable organic solvent is discussed and methylene chloride was found to be advantageous. Conditions for quantitative extraction and determination are given and the method was applied to determination of amitriptyline in the range 10–100 ng/ml giving an extraction degree of 100% and a precision of 5%.

Screening von Chromogenen für die Blutzuckerbestimmung nach der GOD/POD-Methode

Abstract: In einem umfangreichen screening von Chromogenen auf Eignung in der Blutzuckerbestimmung nach der GOD/POD-Methode konnte ein heterocyclisches Azin, das Diammoniumsalz der 2,2′-Azino-di-[3-athylbenzthiazolin-sulfonsaure(6)] gefunden werden, das allen Kriterien dieses screening genugte. Dieses Chromogen ist aufgrund seiner Eigenschaften dem bisher allgemein verwendeten o-Dianisin uberlegen.

Protein-Mapping, Schnell-Dialyse und Molekulargewichtsbestimmung im Mikrogramm-Bereich

Abstract: Zur Charakterisierung und Isolierung von Proteinen wird eine Elektrofokussierung in Ampholine in einem rechteckigen Gelstab und anschliesend eine Elektrophorese in einem 16 mm dicken Gelblock durchgefuhrt. In beiden Fallen dient Polyacrylamid als Trager. Zur Identifizierung der erhaltenen Proteinflecke wird von dem Block eine 2 mm-Scheibe abgeschnitten, auf Proteine oder Enzyme angefarbt und auf den noch ungefarbten Restblock aufgelegt. Die markierten Flecke werden ausgeschnitten, extrahiert und fur die Molekulargewichtsbestimmung und weitere Charakterisierung in einer besonderen Mikroapparatur gegen dodecylsulfathaltige Puffer dialysiert.

Ein spezifischer Detektor für den Bromnachweis hinter einem Gas-Chromatographen

Abstract: Der von fruheren Untersuchungen her bekannte In-Brenner fur den spezifischen Chlornachweis bei 359,9 nm wird in dieser Arbeit fur den spezifischen Bromnachweis bei 372,7 nm benutzt. Uber Erfahrungen mit diesem Br-spezifischen Detektor hinsichtlich qualitativem und quantitativem Bromnachweis in den Fraktionen eines Gas-Chromatographen wird berichtet. Auserdem wird gezeigt, das man mit einem solchen Detektor in gunstigen Fallen das Auflosungsvermogen eines GC verbessern kann.

Einfache automatische argentometrische Bestimmung von 40–1500 nÄq Halogenidionen mit Hilfe einer ionenspezifischen Elektrode

Abstract: Eine automatische argentometrische Titration mit Hilfe einer ionspezifischen Elektrode ermoglicht die Bestimmung von 40–1500 nAq Halogenid in etwa 50 ml 75%iger Essigsaure. Die Standardabweichung hangt von der Probe ab und ist meist besser als 1% rel. Von den normalerweise vorkommenden Anionen stort nur Sulfid.

Auflichtphotometrie von Mikroautoradiogrammen für quantitative Einbaustudien an Einzelzellen

Abstract: By means of micro-autoradiography incorporation studies of labelled compounds can be performed at the cellular level. The procedure described here aims at determining the amount of substances in terms of moles, incorporated into single cells.

Korrelation massenspektroskopischer, IR-spektroskopischer und potentiometrischer Analysendaten zur Ermittlung der Stabilität von Metallchelaten

Abstract: Neben den Stabilitatskonstanten und den Metall-Sauerstoff-Valenzschwingungen kann auch das Intensitatsverhaltnis spezifischer Bruchstuckionen im Massenspektrum als Mas fur die Stabilitat von Metallchelaten dienen, wie an Kupferchelaten alkylsubstituierter Acetessigsaureamide gezeigt werden konnte.

Invers-voltammetrische Bestimmung von Zinn und Blei nebeneinander an der Kohlepaste-Elektrode

Abstract: Die invers-voltammetrisehe Bestimmung von Zinn kann bei einem 105fachen Bleiuberschus nach der Oxydation des Zinn-Hamateinkomplexes an einer Kohlepaste-Elektrode durchgefuhrt werden. Dazu wird die bleihaltige salzsaure Zinnlosung mit einer Losung von Hamatein in Dioxan versetzt und nach einer Vorelektrolyse bei offenem Stromkreis das Voltammogramm zwischen ±0,0 und +1,0 V (GSE) aufgenommen. Das Strommaximum des Oxydationspeaks liegt bei +0,72 V. Die Peakhohe ist bei einem 104- bis 105fachen Bleiuberschus der Zinnkonzentration zwischen 10 und 100 ng/ml proportional. Das Bestimmungsverfahren wird an einem Bleistandard mit einem Zinngehalt von 0,005% erprobt. Die relative Standardabweichung der Analysenergebnisse betragt 4,6%. Die Bestimmung kann auch in Gegenwart eines 105fachen Uberschusses von Zink vorgenommen werden. Fe(III), Cu(II), Sb(III) und Sb(V) storen, wenn sie in zu hoher Konzentration vorhegen. — Zur Bestimmung von Blei in Gegenwart von Zinn wird Pb(II) zu Pb(IV) oxydiert, das als Bleidioxid wahrend der Vorelektrolyse abgeschieden und durch kathodischen Spannungsablauf wieder gelost wird. Die Bestimmung kann in Gegenwart eines 100fachen Zinnuberschusses erfolgen, wenn die Zusatzmethode angewandt wird. — Es werden einige von der ublichen invers-voltammetrischen Praxis abweichenden Besonderheiten und die Reaktionsfolgen beider Bestimmungsverfahren diskutiert.

Bestimmung der Platinmetalle nebeneinander durch Atomabsorptions-Flammenphotometrie

Abstract: Die Bestimmung kleiner Mengen Rhodium, Palladium, Iridium und Platin in Platinmetallgemischen mittels Atomabsorptions-Spektralphotometrie wurde untersucht. Die dabei auftretenden Interelementstorungen konnten durch Zugabe von je 1% Natrium- und Kupferionen als spektroskopischem Puffer beseitigt werden. Diese Zusatze erhohen auserdem die Empfindlichkeit der Iridiumbestimmung auf das Zehnfache, die der Rhodium- und Platinbestimmung um etwa 50%. Die Bestimmungen von Ruthenium und Osmium in der gleichen Art weisen nur geringe Empfindlichkeit auf.

Darstellung und Eigenschaften oberflächlich sulfonierter Harzaustauscher

Abstract: Die Herstellung eines oberflachlich sulfonierten, hochvernetzten Harzaustauschers auf der Basis von Styrol/Divinylbenzol wird beschrieben. Die Einstellung des Austauschgleichgewichtes erfolgt sehr rasch; der in handelsublichen Harzaustauschern (z.B. Dowex-50) durch die „Gelkinetik“ bedingte langsame Teilschritt entfallt. Die Kapazitat ist allerdings um mehrere Grosenordnungen kleiner als bei den handelsublichen Harzaustauschern.

Chloridbestimmung in einigen Arzneimittelchloriden mit Hilfe der chloridselektiven Membranelektrode

Abstract: Die chloridselektive Membranelektrode wurde zur Chloridbestimmung chloridhaltiger Arzneimittel auf direktem und indirektem Wege benutzt. Mit der direkten Methode kann die Bestimmung mit einer Genauigkeit von ±0,05 pCl durchgefuhrt werden, fur genauere Messungen ist die potentiometrische Titration gunstiger. Im zweiten Teil der Mitteilung wird uber die Bestimmung der mittleren Aktivitatskoeffizienten berichtet sowie einige Probleme der Bestimmung diskutiert.

Extraction of chromium(VI) with 4-methyl-3-pentene-2-one and subsequent photometric determination as diphenylcarbazide complex

Abstract: A rapid and sensitive method is developed for the solvent extraction of chromium(VI) with mesityl oxide. Chromium(VI) is extracted with pure mesityl oxide from 1 M HCl containing 2.5 M KCl as salting-out agent. The metal from the organic phase is stripped with dilute ammonia and determined photometrically as its dephenylcarbazide complex at 540 nm. Chromium(VI) can be extracted in presence of a large number of ions. Only 30 min are required for complete separation and determination. Average recovery was 98.6 ± 1.4%, the standard deviation ± 1.3% (14.9 μg of Cr).

N,N-Dimethyl-p-aminobenzolazobenzoylchlorid als neues Reagens zur Identifizierung von Alkoholen

Abstract: N,N-Dimethyl-p-aminobenzolazobenzoylchlorid wird als brauchbares Reagens zur Identifizierung von primaren und sekundaren Alkoholen C1-C10 empfohlen. Die Verbindung ist einfach herzustellen und gut haltbar. Die Derivate sind farbige, gut kristallisierende Substanzen mit scharfen Schmelzpunkten in einem breiten Temperaturbereich. Auch einige isomere Alkohole konnen unterschieden werden.