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Emulgieren: Mehr als nur Zerkleinern

Abstract: Emulsionen begleiten uns als industrielle Zwischenprodukte oder formulierte Produkte fur Endverbraucher durch das tagliche Leben. Mikrostrukturell sind Emulsionen disperse Mehrphasensysteme aus mindestens zwei nahezu ineinander unloslichen Flussigkeiten. Zur Produktgestaltung mussen Eigenschafts- und Prozessfunktionen bekannt sein. In diesem Ubersichtsartikel werden die Grundlagen des Emulgierens mit den Teilschritten Tropfenzerkleinerung und Koaleszenz dargestellt, typische Emulgiermaschinen und -apparate beschrieben sowie Prozess- und Eigenschaftsfunktionen aufgezeigt. Neben praxisrelevanten typischen Anwendungen des Emulgierens wird auch alternativ der Einsatz eines Emulgierschrittes zur Herstellung von feinsten Feststoffen mit modifizierten Produkteigenschaften diskutiert. Emulsification: More than just Comminution Many products are emulsions, either as industrial intermediate, or as consumer designed products. From the micro-structural point of view, emulsions are dispersed systems of at least two insoluble liquid phases. In order to design products according to target consumer needs, property, and process functions have to be known. This review gives an overview of emulsification basics based on the partial stages droplet disruption and coalescence. Emulsification machines and apparatus are described, property and process functions are given. Both, conventional emulsification applications and alternative processes using emulsions for the production of sub-micron solid particles of modified product properties are described.

Auslegung und Optimierung von hybriden Trennverfahren

Abstract: Unter hybriden Trennverfahren versteht man die Verschaltung von mindestens zwei verschiedenen, apparativ getrennten Grundoperationen, die zur Trennaufgabe beitragen. Hybride Trennverfahren werden bei schwierigen Trennungen, wie bei engsiedenden oder azeotropen Gemischen, eingesetzt, wenn eine einzelne Grundoperation, z. B. Rektifikation, Extraktion, Kristallisation, Membranverfahren oder Chromatographie, gar nicht oder nur mit sehr grosem Aufwand zum Ziel fuhrt. Aufgrund der Struktur des Hybridprozesses, die das Vorhandensein mindestens zwei verschiedener Grundoperationen und eine entsprechende Anzahl von Ruckfuhrungen impliziert, ist die Auslegung komplex, sie wird deshalb z. Z. systematisch in der Forschung untersucht. In dieser Arbeit werden die Anforderungen an eine Auslegungsmethodik fur hybride Trennverfahren dargestellt. Es wird eine Methodik vorgestellt, die auf einer detaillierten Modellierung der Grundoperationen und einer simultanen Mehrvariablen-Optimierung beruht. Die Anwendbarkeit dieser Methodik wird anhand einer Isomerentrennung gezeigt. Design and Optimization of Hybrid Separation Processes Hybrid separation processes are defined as the combination of at least two different unit operations in different apparatus which contribute to the separation task. Hybrid processes are used for difficult separations, e.g., close-boiling mixtures and azeotropes, if a single unit operation, e.g., distillation, membranes, extraction, crystallization or chromatography, is not efficient or even not feasible. Because of the structure of a hybrid process which implies two or more unit operations and recycle streams, the design is not straightforward and therefore subject of today's research. In this work general criteria for such a consistent design method are described and a design approach for hybrid separation processes is presented. It bases on rigorous modeling of the unit operations and simultaneous multivariable optimization. The approach feasibility is demonstrated by the separation of an isomer mixture.

Kinetic Models of Complex Biochemical Reactions and Biological Processes

Abstract: The momentary rate of complex biochemical reactions and biological processes may depend not only on temperature (or an equivalent factor like pH or moisture contents) but also on the system's momentary state. Also, complex reactions and processes need not have a single ‘energy of activation’ and their ‘kinetic order’ is not always clearly defined. Thus, the progress of such a reaction or process is governed by time dependent kinetics whose description requires a departure from the traditional models, which are based on an analogy to simple chemical reactions. A general model that takes these considerations into account is demonstrated with simulated biochemical reactions under monotonic temperature increase and decrease and under regular and irregular temperature fluctuations. Its potential application to microbial growth and growth followed by decay is also demonstrated. The model is in the form of a cumbersome differential equation, which, nevertheless, can be solved by standard mathematical software. In certain cases, the same software can also be used to determine the process's basic kinetic parameters, and their temperature dependence, from experimental data obtained under non-isothermal conditions. This could simplify the study of fast reactions and processes, where shortening the come up and cooling times to insignificance, as required by the traditional isothermal analyses, is not a viable option.

Der Einfluss der Biotechnologie auf Produktionsverfahren in der Chemieindustrie

Abstract: Eine aktuelle Marktstudie von Festel Capital zeigt, dass der Einfluss der Biotechnologie auf die industriellen Produktionsverfahren in der Chemieindustrie weiter wachsen wird. Von besonderem Interesse ist dabei die Herstellung von Feinchemikalien, insbesondere von enantiomerenreinen Wirkstoffen fur die Agro- und Pharmaindustrie. Die Produktionskosten sind die entscheidende Triebkraft fur einen Wechsel zu biotechnologischen Produktionsverfahren. Ziel sind Einsparungen durch Prozessvereinfachungen sowie bei den Roh-, Neben- und Abfallprodukten. Andere Faktoren spielen bei der Wahl des Produktionsverfahrens in der Regel keine Rolle. Ein wichtiger Aspekt ist allerdings die Zuganglichkeit von neuen Biotech-Produkten, die durch herkommliche Verfahren nicht hergestellt werden konnen. Impact of Biotechnology Production Processes in the Chemical Industry An actual market study of Festel Capital shows that the impact of biotechnology on industrial production processes in the chemical industry will further increase. Of special interest is the production of fine chemicals, in particular of enantiomerically pure active ingredients for the agro- and pharmaceutical industry. The production costs are the decisive driving force for a change to biotechnological production processes. The goals are set towards simplifying processes and savings regarding raw materials and waste products. Apart from production costs, other factors generally do not play an important role in the choice of the production process. However, an important aspect is the accessibility of new biotech products that can not be produced by conventional processes.

Emulgieren mit mikrostrukturierten Systemen

Abstract: Emulsionen sind disperse Systeme zweier ineinander unloslicher oder schlecht loslicher flussiger Phasen. Beispiele hierfur sind Mayonnaise, in der kleine Oltropfen in einer kontinuierlichen Wasserphase dipsergiert sind, oder Margarine, die aus einer Olphase besteht, in der kleine Wassertropfen verteilt sind. Anfang der neunziger Jahre des 20. Jahrhunderts begann Nakashima die Entwicklung alternativer Emulgierverfahren mit dem Membranemulgieren. Hierbei wird eine Phase durch die Poren einer mikroporosen Membran in der zweiten Phase dispergiert. Durch das Ablosen der Tropfen von der Membranoberflache bildet sich eine Emulsion mit einer engen Tropfengrosenverteilung. Die hierbei herrschenden Prozessbedingungen sind aufgrund geringer mechanischer Belastungen geeignet fur Emulsionen mit empfindlichen Bestandteilen. Einige Jahre spater verwendete Suzuki Membranen, um Tropfen in einer Rohemulsion beim Durchtritt durch die Membran zu zerkleinern. Mit diesem Verfahren, dass als Premix-Membranemulgieren bezeichnet wird, lassen sich grosere Mengen von Emulsion herstellen, als dies mit der zuvor erwahnten Methode moglich ist. Nakajima setzte so genannte Mikrokanalsysteme ein. Bei diesem Emulgierverfahren sind die Prozessbedingungen schonender als beim konventionellen Membranemulgieren. Emulsification using Microstructured Systems In the last century, research on several methods for the production of emulsions has been carried out. In order to disperse one phase into another phase which is immiscible or poorly miscible in the first phase, several kinds of processes are available. An example for emulsions where small oil droplets are dispersed into a continuous water phase is mayonnaise. In margarine, water droplets are dispersed into a continuous oil phase. In this publication, three emulsification methods are presented. First of all membrane emulsification was developed by Nakashima in the early 1990ies. This process uses microporous membranes to disperse one phase into another one. The disperse phase is pressed through the pores and detached by the flow of the continuous phase. This results in the production of an emulsion with a narrow droplet size distribution at mild process conditions. Another process using membranes for the production of emulsions is premix membrane emulsification, developed by Suzuki in the late 1990ies. Droplets of a coarse emulsion are disrupted by passing the entire emulsion through the pores of a membrane. Compared to the aforementioned method, higher production rates are possible. Nakajimaapplied the so called microchannels in emulsification technology. Compared to other emulsification methods, these three processes provide several advantages.

Methoden zur Beurteilung des Befeuchtungs‐ und Dispergierverhaltens von Pulvern

Abstract: Pulverformige Produkte mussen in den meisten Fallen vor ihrer endgultigen Verwendung wieder in einer Flussigkeit dispergiert werden. Idealerweise erlaubt ein Pulver das schnelle Eindringen von Flussigkeit, sinkt bei Aufgeben auf eine Flussigkeitsoberflache schnell ein und kann mit geringem Aufwand dispergiert werden. Reale Pulver zeigen derartig ideales Verhalten haufig nicht, so dass Messverfahren zur Kontrolle ihrer Eigenschaften erforderlich sind. In diesem Artikel werden Verfahren zur Beurteilung des Befeuchtungs- und Dispergierverhaltens vorgestellt. Einfache Methoden zur Bestimmung des Befeuchtungsver-haltens eignen sich vorzugsweise fur die Qualitatskontrolle von Produkten. Aufwandigere Verfahren erlauben einen besseren Einblick in das Verhalten eines Produkts und die Bestimmung von Stoffeigenschaften. Die Beschreibung des Dispergierverhaltens eines Produkts erfordert den hochsten experimentellen Aufwand. Methods for Characterizing Wetting and Dispersing of Powder In most cases, powdered products have to be redispersed in a liquid before use. Ideally, a powder allows rapid intrusion of liquid, submerges quickly when applied to a liquid's surface and can be dispersed with small effort. Real powders frequently do not show this kind of behaviour and measuring methods are required for controlling their properties. This article presents methods for characterising wetting and dispersing of powder. Simple methods for determining wettability are preferably used for quality control. More elaborate methods give a better insight into a product's behaviour and allow the determination of material properties. The description of a product's dispersing behaviour requires the highest experimental effort.

Kristallisation für die Aufarbeitung von Proteinen

Abstract: EINLEITUNG Die Proteinkristallisation ist eine Technik, die ublicherweise fur die Ermittlung der dreidimensionalen Struktur eines Proteins verwendet wird. Fur diese Anwendung hat man viele Jahrzehnte die Techniken optimiert, um moglichst gut analysierbare Kristalle zu erzeugen. Dies sind die Kristalle, mit denen ein eindeutiges Rontgenbeugungsmuster ermittelt werden kann. Proteinkristalle bieten aber daruber hinaus Vorteile gegenuber der gelosten Form, denn oftmals sind die kristallinen Formulierungen lagerbestandiger und reiner. Dadurch ergibt sich eine Anzahl von potentiellen Anwendungen fur die Proteinkristallisation in einem industriellen Aufarbeitungsprozess. Ahnlich wie die niedermolekulare Kristallisation kann die Methode eine preiswerte Alternative fur die Reinigung (z.B. als Ersatz eines chromatographischen Prozessschrittes), die Formulierung (z.B. als Ersatz fur eine Lyophilisation oder als Slow-Release-Formulierung) oder die Proteinlagerung sein. Der beste Einsatzpunkt fur diese Technik muss jedoch in jedem Fall individuell fur jeden Wirkstoff entschieden werden. Gerade im Bereich der Formulierung ist die angestrebte Pharmakokinetik und die Art der Verabreichung entscheidend fur eine Anwendbarkeit.

Simulation der Scherdynamik kohäsiver Pulver

Abstract: Das Ziel dieser Arbeit ist, die Fließdynamik und die Kohäsion in einer dichten Pulverpackung zu untersuchen. Als Simulationselemente werden die Jenike-Scherzelle [1] und ein feines TiO2-Pulver (d50≈1 μm) verwendet. Die Simulation einer zweidimensionalen Scherzelle wird mittels der Diskrete Elemente Methode (DEM) [2] ausgeführt. Ein wichtiges Ergebnis ist die qualitative Übereinstimmung der simulierten Kraft-Weg-Kurven mit den parallel durchgeführten Experimenten.

Mikrowellen- und Mikrowellen-Vakuumtrocknung von Lebensmitteln

Abstract: Die Verfahren der Mikrowellen- und Mikrowellen-Vakuumtrocknung von Lebensmitteln werden naher beleuchtet. Ausgehend von einigen historischen Bemerkungen zur Entwicklung von Mikrowellen-Erwarmungsverfahren werden die physikalischen Grundlagen, d. h. Elektromagnetismus, Warme- und Stofftransport, anhand der bei diesen Prozessen wichtigsten physikalischen Stoffeigenschaften beschrieben. Darauf aufbauend wird gezeigt, welche Ansatzpunkte zur Beschreibung und Modellierung von Mikrowellenverfahren in der Literatur existieren. Nach einer Klassifikation industrieller Mikrowellentrockner werden Beispiele fur heutige Anwendungen der Mikrowellentrocknung beschrieben. Die Literaturhinweise sollen Interessierten auch als Ausgangspunkt zur Recherche weitergehender Informationen zu Mikrowellentrocknungsverfahren dienen. Microwave- and Microwave Vacuum-drying of Food Microwave- and microwave vacuum-drying processes for the drying of food are described. Starting with some historical remarks on the development of thermal microwave processes, the physical basics of electromagnetism, heat- and mass transfer as well as the important physical properties are specified. Different approaches for the physical description and modeling of microwave processes which are found in literature are shown. After a classifying of industrial microwave dryers some examples of today's microwave drying applications are depicted. The paper should also be a starting point for researchers being interested in detail information on microwave drying applications.

Ganzzell‐ISPR‐Prozessentwicklung: Chancen und Risiken

Abstract: Der vorliegende Beitrag zielt darauf ab, die Chancen und Risiken von In Situ Product Removal (ISPR) Ansatzen, insbesondere bei zellularen, d. h. mikrobiellen, Produktionsverfahren zur Herstellung niedermolekularer Produkte, zu diskutieren. Anhand einer subjektiven Auswahl industrie-relevanter bzw. industriell-realisierter Prozesse sollen Motivation und Eigenarten von ISPR-Verfahren exemplarisch deutlich gemacht und deren Gemeinsamkeiten fur eine erfolgreiche Kommerzialisierung aufgezeigt werden. Prozessbeispiele aus den zumeist betrachteten Produktzielgruppen, namlich den organischen Losungsmitteln und Sauren sowie Produkten der Feinchemie, werden auch unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten diskutiert. Darauf basierend wird der Versuch unternommen, die perspektivischen Entwicklungsmoglichkeiten von ISPR-Verfahren zu benennen. Whole Cell ISPR Process Development: Chances and Pifalls The contribution intends to elucidate chances and pitfalls of in situ product removal (ISPR) approaches by focusing on microbial processes for the production of low molecular products. With the aid of illustrative examples of industry-like and industrial processes, common characteristics are outlined which are hold to be important for successful commercialization. Finally, the attempt of a future prognosis for ISPR processes is given.

Chemical Synthesis in Micro Reactors

Abstract: This article reviews the current applications of micro reactors in the field of combinatorial chemistry and discusses how the methodology could be applied to drug discovery. Liquid phase reactions have been used to illustrate the advantages of performing chemical reactions in micro reactors which illustrate that reactions can be performed very rapidly in high conversion to enable the preparation of combinatorial libraries of structurally related compounds. Chemische Synthesen in Mikroreaktoren Die gegenwartigen Anwendungen von Mikroreaktoren auf dem Gebiet der kombinatorischen Chemie und mogliche Anwendungen von Mikroreaktoren in der Arzneimittelentwicklung werden in diesem Beitrag vorgestellt. Flussigphasen-Reaktionen dienen dazu, die Vorteile der Durchfuhrung von chemischen Reaktionen in Mikroreaktoren zu veranschaulichen. Darin konnen Reaktionen sehr schnell mit hohen Ausbeuten ablaufen. Moglich ist auch die Einrichtung kombinatorischer Bibliotheken von strukturell verwandten Substanzen.