Über die Chemie der Oberfläche des Titandioxids. I. Bestimmung des aktiven Wasserstoffs, thermische Entwässerung und Rehydroxylierung

TLDR: In this article, the amount of surface OH groups was determined by deuterium exchange, acetylation and reaction with SOCl2, and 4.9 OH groups/100 A2 were found after outgassing at 150°C, in contrast to an estimated surface density of 12-14 OH/ 100 A2 for a fully hydroxylated surface.

Abstract: Die Menge der an der Oberflache gebundenen OH-Gruppen wurde bei einem feinteiligen Anatas durch Deuterium-Austausch, Acetylierung und Reaktion mit SOCl2 bestimmt. Nach Entgasen bei 150° wurden etwa 4,9 OH-Gruppen/100 A2 gefunden, gegenaber einer far eine vollstandig hydroxylierte Oberflache abgeschatzten Menge von 12–14 OH/100 A2. Der thermische Abbau der OH-Gruppenbelegung begann unterhalb 200° und war bei 350° vollstandig. Bei der Einwirkung von H2O-Dampf wurde nur die Halfte der urspranglich vorhandenen OH-Gruppen zurackgebildet, unter flassigem H2O wurde die Oberflache vollstanding rehydroxyliert. Das unterhalb 150° chemisorbierte H2O darfte molekular, nicht in Form von OH-Gruppen vorliegen. Using anatase of fine particle size, the amount of surface OH groups was determined by deuterium exchange, acetylation and reaction with SOCl2. Ca. 4.9 OH groups/100 A2 were found after outgassing at 150°C, in contrast to an estimated surface density of 12–14 OH/100 A2 for a fully hydroxylated surface. Thermal decomposition of the OH groups started below 200° and was complete at 350°C. Only half of the original OH groups were reformed upon rehydroxylation with H2O vapour, the surface was, however, completely rehydroxylated under liquid H2O. Very likely, the water chemisorbed below 150°C is bound in molecular form and not as OH groups.